还原绿8
还原绿8 性质
| 密度 | 1.739±0.06 g/cm3(Predicted) |
|---|---|
| 酸度系数(pKa) | 10.57±0.20(Predicted) |
| EPA化学物质信息 | Bisnaphth[2',3':6,7]indolo[2,3-c:2',3'-c']dinaphtho[2,3-i:2',3'-i']benzo[1,2-a:5,4-a']dicarbazole-5,7,9,14,19,24,26,28,33,38-decone, 6,8,25,27-tetrahydro- (14999-97-4) |
还原绿8 用途与合成方法
C. I.颜料绿8最早于1921年由BASF公司发明，且目前仍有多个厂家生产，是一种较重要的亚硝基类绿色颜料，由1-亚硝基-1-萘酚与铁盐络合而成。该颜料具有优良的耐芳烃类溶剂性能及良好的耐光牢度，在乳胶涂料中耐光牢度达到7级(1/3SD)；以TiO2冲淡色(1:200)耐光牢度为6-7级。
一种合成还原绿8的新方法，它包括以下步骤：
1）将20%发烟硫酸3000kg置于氯化锅中，开始搅拌，然后加入250kg蒽醌，升温至90-100℃，继续搅拌溶解1小时后加入1kg定位剂碘，之后通入氯气，通氯温度控制在50-150℃，反应100-200小时后，加入1000kg92.5%硫酸稀释，过滤，酸洗，再水洗至中性，烘干得四氯蒽醌待用；
2）将步骤1）所得四氯蒽醌50kg、1-氨基蒽醌70kg、纯碱80kg、铜粉5kg放入反应器并混合均匀，之后升温脱水，脱水完成后在1.5-4小时将反应器内温度升至200-270℃，并保温反应4小时，保温结束后，降温并粉碎得粗产物四蒽醌亚胺；
3）通过加热水煮并保温使四蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除，过滤水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亚胺；加热水煮温度为90-95℃，保温时间为1小时；
4）在三氯化铝和吡啶介质中，步骤3）所制得精制四蒽醌亚胺经闭环，制得还原绿8原染料粗品；三氯化铝、吡啶和四蒽醌亚胺的质量比为1-2:2-3:1；
5）将步骤4）所得还原绿8原染料粗品置入6mol/L的氢氧化钠溶液中，然后蒸馏分离出游离吡啶，蒸馏后物料再水洗至pH为7-9得到滤饼烘干备用；
6）将步骤5）所得滤饼完全溶解于碱性溶液中，然后缓慢加入5000kg次氯酸钠溶液和100kg高锰酸钾，搅拌并加热升温至90-95℃，加料完毕后再加水稀释并降温至60℃后，过滤，水洗得到还原绿8原染料；
7）将步骤6）所得还原绿8原染料完全溶解于5倍量的水中，然后向其中加入50kg98%硫酸和50kg亚硫酸钠，搅拌完全并升温至90-95℃，保温1小时后，逐渐降温至60℃以下，过滤，水洗至中性，烘干得到终产品还原绿8染料，最终产品收率为86.7%。
在滚筒式反应器内加入 60kg 四氯蒽醌、150kg 1-氨基蒽醌、60kg 碳酸钠 (98%)、3.5kg 铜粉 (工业品)，缓慢升温，于 3-4h 内升温至 220-230℃，保温 2h。停止加热，冷却，将物料粉碎 5h。
在反应釜内加水 2000L，加入上述物料，在 95-100℃水煮 1h 后过滤，洗涤，干燥。
将 50kg 上述缩合物料、125kg 三氯化铝 (98%)、25kg 食盐细粉 (工业品) 混合 30min，然后放入闭环锅，缓慢升温至 80-90℃，停止搅拌，让其发泡，自行升温至 130-140℃，慢速搅拌，温度上升至 170-180℃，保持 30min 后，放入已加有 1200L 水的稀释锅内，于 100℃煮沸 30min，过滤、水洗。
在氧化锅内加 1000L 水、275kg 硫酸 (98%) 和两批闭环物料 (用水打浆约 600-800L)，然后加入 180L 重铬酸钠溶液 (50%，干品质量约 90kg)，升温至 100-102℃，保温 3h。随时用碘化钾试纸检测，若氧化剂不足，每次可补加 20-30L 重铬酸钠溶液。反应结束后，于 80℃压滤，水洗至中性，经研磨、干燥得成品。
