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五氧化二磷的测定方法

发布日期:2020/11/16 14:21:57

磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。我国国家标准有:GB/T 6730.18—2006《铁矿石 磷含量的测定 钼蓝分光光度法》,GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》,GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法 容量法测定磷量》。国际标准有:ISO 2599—2003《铁矿石 磷含量的测定—滴定法》,ISO 4687—1—1992《铁矿石 磷含量的测定—第1部分:钼蓝分光光度法》。

酸碱滴定法

1.原理及干扰

在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。
在酸溶解试样时,钛、锆形成磷酸盐沉淀,使结果偏低,碱熔后用水浸取可分离除去。钒能延迟磷钼酸盐沉淀,并会使沉淀不完全。矾(Ⅴ)与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀,但矾(Ⅳ)的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。为消除钒的影响,应将矾还原成矾(Ⅳ),并在室温下进行磷的沉淀。当沉淀温度不高于45℃时,少量的砷不产生沉淀,含砷量高时,可在酸处理试样之际加入氢溴酸,使砷呈溴化砷挥发除去。硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定,可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。氟存在时能减慢沉淀速度,少量氟可在沉淀前加入硼酸络合或蒸干除去。大量盐酸、硫酸及其盐类的存在能延迟沉淀和增加沉淀的溶解度,当量不高时,其作用不显著。

2.试剂配制

硝酸钾溶液,20 g /L,将20g硝酸钾溶于1 L煮沸过经冷却的水中,摇匀。
钼酸铵溶液,将A液(70 g钼酸铵溶于53mL氨水和267mL水中制成)慢慢地倾入B液(267mL硝酸与400 mL水混匀而成)中,冷却,静置过夜,过滤。
氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)= 0.1mol/L,称取4g氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却的水中,以水定容1L。
硝酸标准溶液,c(HNO3)= 0.1mol/L,量取7mL硝酸(优级纯)于lL容量瓶中,用煮沸并冷却的水定容。
酚酞溶液,10g/L,溶解0.1 g酚酞于90mL乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。
氢氧化钠标准溶液的标定:称取0.5000g预先在105~110℃烘干1h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),加100mL新煮沸冷却后的水,加3~4滴酚酞溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色。浓度计算:c(NaOH) = m / 0.2042V(mol/L),m—称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V—标定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL。
硝酸标准溶液的标定:取20.00mL氢氧化钠标准溶液,用新煮沸冷却后的水稀释成100mL,加3~4滴酚酞溶液,以硝酸标准溶液滴定至无色,计算硝酸标准溶液的浓度。

3.分析步骤

称取0.2000~0.5000g试样于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入15~20mL盐酸,盖上表面皿,于电热板上加热至试样完全分解。蒸发至近干,加入5~10mL硝酸,蒸发至3~4mL,然后用少许水稀释,用中速滤纸过滤于500mL锥形瓶中。用热水洗涤烧杯3 ~ 4次,洗涤沉淀8~10次,这时应保持滤液体积在100mL左右。

滤液用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现,再用硝酸中和至氢氧化物沉淀刚好消失,加入5mL过量的硝酸,一边摇动锥形瓶一边缓缓加入60~100mL钼酸铵溶液,振荡2~3min,沉淀放置4h以上,使磷钼酸铵沉淀完全。
用密滤纸加入纸浆过滤,先用2%(V/V)硝酸洗液洗涤锥形瓶和沉淀2~3次,再用20g/L硝酸钾洗液将锥形瓶和沉淀均洗至中性。将沉淀和滤纸一起移入原锥形瓶中,加入30mL煮沸并冷却的水,小心摇荡锥形瓶,使滤纸碎成浆状,准确加入氢氧化钠标准溶液,充分摇动,使黄色沉淀溶解,加入5滴10g/L酚酞溶液,再加入5~10mL过量氢氧化钠标准溶液,稍停片刻,用0.1mol/L HNO3标准溶液回滴,至溶液无色为终点。
与试祥分析同时进行空白试验。

4.计算结果

按下式计算五氧化二磷含量,以质量百分数表示:
 
式中,C1 ——标定后氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
          C2 ——标定后硝酸标准溶液的浓度,mol/L;
          V1 ——加入氢氧化钠标准溶液体积,mL;
          V2 ——消耗硝酸标准溶液体积,mL;
          m ——称取试样量,g;
           0.001291——1 mL氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1.000mol/L相当的磷的量,g。

5.注意事项

(1)酸不溶试样可用过氧化钠、氢氧化钠熔融,浸取,过滤,滤液以硝酸酸化蒸至近干,脱水,过滤除硅,在滤液中沉淀磷,以下操作同分析步骤。
(2)用20g/L硝酸钾洗沉淀至中性必须检查,用试管接取20滴滤液,加1~2滴酚酞指示剂,滴入l滴氢氧化钠标准溶液应呈现红色。
(3)试样中含磷量较低时,溶液应加热至40~50℃,再加钼酸铵溶液并振荡数分钟。
(4)如试样中有钒(Ⅴ)存在,可加入少量盐酸羟胺或硫酸亚铁将钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ)。

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