五甲基二乙烯三胺的制备和应用

背景及概述^[1]

五甲基二乙烯三胺为无色至淡黄清透液体，易溶于水，是一种聚氨酯反应的高活性催化剂，以催化发泡反应为主，也用于平衡整体发泡及凝胶反应，广泛用于各种聚氨酯硬泡，包括聚异氰尿酸酯板材硬泡。五甲基二乙烯三胺的生产方法包括甲醛甲酸法和甲醛加氢法等。

制备^[1-2]

将99.5％的二乙烯三胺加入到高压反应釜内，将5wt％的Pd/C催化剂加入到高压反应釜内，催化剂加入量占二乙烯三胺投料量的0.5wt％。对反应釜内进行氮气、氢气置换后，向反应釜内充入氢气维持至3MPa，强力搅拌，将反应釜内物料升温并维持至130℃，然后滴加含量为37％的甲醛溶液，甲醛投料量与二乙烯三胺投料量的摩尔比为5.5∶1。甲醛滴加时间控制在5小时。待停止吸氢后，保持10分钟，降温至50℃，并泄压置换，对釜内反应液进行过滤，被截留固体的催化剂通过反冲洗操作冲入反应釜内继续用作下一批次的加氢反应，滤清液主要组分为五甲基二乙烯三胺和水。取滤清液样进行气相色谱分析，五甲基二乙烯三胺的含量为98.32wt％。采用同一批次催化剂，重复五次相同操作，五甲基二乙烯三胺的含量分别为98.26wt％、97.83wt％、98.11wt％、97.24wt％、97.82wt％。

应用^[3-4]

应用一、CN201610545683.8公开了一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂及其应用，该两相胺吸收剂为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、水构成的三元组分体系，该二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺在水中的总浓度为4~5mol/L，且二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:4~4:1；这两种有机胺单独的水溶液吸收CO₂后无分相能力，但该三元体系组成的两相胺吸收剂具备分相性能，其在吸收二氧化碳前为均一相溶液，在吸收二氧化碳饱和后分为两相。吸收饱和后，二氧化碳富集于水相，相分离后，只需将富含CO₂一相的溶液进行热再生，从而极大减少了所需再生的富液量，能有效降低再生能耗，还能保持高效的CO2吸收性能，具有广泛的应用前景。

应用二、CN201710927635.X涉及一种基于原子转移自由基聚合的硼亲和整体柱及其制备方法。制备基柱多孔聚合物整体柱原料的质量组成：溴化亚铜0.34-0.68%，乙二醇二甲基丙烯酸酯41-46%，甲醇26-36%，正己烷20-30%，2-溴丙酸乙酯0.14-0.28%，五甲基二乙烯三胺0.42-0.84%；再利用原子转移自由基聚合在基柱多孔聚合物整体柱接枝硼亲和聚合物链，制备硼亲和整体柱，原料的质量组成：4-乙烯基苯硼酸3.3-6.4%，五甲基二乙烯三胺0.23-0.45%，双蒸水12-20%，异丙醇75-84%，水合肼（80%）0.45-0.86%，溴化亚铜0.19-0.28%。本发明制备方法简单，对顺二羟基类物质具有特异性吸附能力，且亲和力高、容量高，具有广阔的应用前景。

参考文献

[1]CN202010380124.2一种制备五甲基二乙烯三胺的方法

[2]CN200910173771.X一种五甲基二乙烯三胺的制备方法

[3]CN201610545683.8一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂及其应用

[4]CN201710927635.X基于原子转移自由基聚合的硼亲和整体柱及其制备方法