邻二氯苯的制备和应用

背景及概述^[1-2]

二氯苯主要指对二氯苯和邻二氯苯，是重要的精细化工原料。邻二氯苯系统命名法写作1，2-二氯苯，亦简称o-DCB。吸入1，2-二氯苯后，出现呼吸道刺激、头痛、头晕、焦虑、麻醉作用，以致意识不清。液体邻二氯苯及高浓度邻二氯苯蒸气对眼有刺激性，可经皮肤吸收引起中毒，表现类似吸入。口服引起胃肠道反应。皮肤接触可引起红斑、水肿。邻二氯苯具有可燃性，有毒性和刺激性。

制备^[1]

将78公斤苯和0.1公斤催化剂(5，10，15，20-四苯基铁卟啉加入反应装置中，通入145公斤氯气进行反应，反应温度为70-120度，反应压力为1-4个大气压，反应时间为2-7小时。用适量水吸收反应生成的氯化氢气体。反应后的溶液经过蒸馏得到氯苯和邻二氯苯混合物，混合物用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液洗涤、干燥后，进行精馏，分离得到纯度为99.5％的邻二氯苯135公斤以及少量氯苯。反应釜中的残渣直接用于后续反应，邻二氯苯的收率为98％。

应用^[3-4]

邻二氯苯是制造农药和染料的原料及中间体，还可用作树脂焦油、沥青、橡胶、脱脂剂及有机载热体等。

应用一、CN201810939057.6公开了一种采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3，4-二氯苯胺的方法，该方法是将配比为：邻二氯苯胺∶硫酸∶套用酸∶硝酸＝2.34∶1.6∶1.1∶1.3的物料加入到硝化釜内进行硝化反应，得到3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯混合液；混合液进入主精馏塔经减压精馏，结晶分离，得99.5％以上3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯；再向加氢釜中按比例加入3，4-二氯硝基苯、钯碳催化剂、乙醇，搅拌通氢，反应结束后脱溶，减压精馏，得到纯度大于99.5％的3，4-二氯苯胺成品。该方法工艺简单，温度、压力范围宽容易控制，反应的副产品得到应用，保护了环境，节约成本，提高了收率。

应用二、CN202010214962.2公开了一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺，具体工艺步骤如下：(1)以邻二氯苯为原料，装入搅拌器中，加入催化剂E，经过反应制得混合物A；(2)将步骤(1)制得的混合物A进行吸附，得到混合物B；(3)将混合物B经过精馏分别得间二氯苯和对二氯苯；(4)以步骤(3)中的对二氯苯为原料，装入搅拌器中，搅拌器中装有回流冷凝管，加入催化剂F和水，经过反应得混合物C；(5)将步骤(4)制得的混合物C进行吸附，得到混合物D；(6)将混合物D经过精馏得间二氯苯。本发明所述工艺克服了传统工艺制备间二氯苯的工艺复杂多变不可控制，而且间二氯苯的最终产量较少的问题。

参考文献

[1]CN201510695018.2邻二氯苯的合成方法

[2]CN201810319711.3一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法

[3]CN201810939057.6采用邻二氯苯经硝化、加氢制备3，4-二氯苯胺的方法

[4]CN202010214962.2一种利用邻二氯苯转位制制备间二氯苯的工艺