邻苯二甲酸二丁酯的制备
发布日期:2020/11/4 17:27:27
实验原理
本实验利用邻苯二甲酸酐与正丁醇酯化反应制备邻苯二甲酸二丁酯，反应方程式如下：
实验所需仪器和药品
仪器：三口烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、分水器、锥形瓶、温度计、减压蒸馏装置一套
药品：邻苯二甲酸酐、正丁醇、浓硫酸、5 %碳酸钠溶液、饱和食盐水
实验步骤
1、药品的加入：将7.4 g邻苯二甲酸酐、13.7 mL正丁醇、3滴浓硫酸和几粒沸石装入三口烧瓶中；
2、仪器的安装：三口烧瓶中一侧口安装温度计，其水银球必须伸入液面下，中间瓶口安装分水器，分水器上安一冷凝管，另一侧口放一磨口塞。
3、反应的进行：先用小火加热，并间歇振荡使固体邻苯二甲酸酐消失
加大电压，反应混合物沸腾
从冷凝管处有小水滴滴入到分水器的液面中
待分水器中水层不再增加，反应温度上升至160 ℃时，停止加热。
4、产品的后处理：当反应物冷却到70 ℃以下时，将反应物倒入分液漏斗中，用等量饱和食盐水洗涤两次，再用5 %碳酸钠溶液中和，然后用饱和食盐水洗至中性。将分离出的粗产品先用常压蒸馏除去正丁醇，再用减压蒸馏收集180~190 ℃/1.33kPa的馏分。
注意事项
由于邻苯二甲酸二丁酯在无机酸存在下
温度高于180 ℃易发生分解
因此该反应温度要控制在低于180 ℃
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