三氟碘甲烷的提纯方法和工业化生产方法

背景及概述^[1]

三氟碘甲烷(CF₃I)，沸点为-22.5℃，临界压力为3.95MPa，标准大气压下为无色无味气体。CF₃I作为灭火剂具有灭火效率高、安全性能好、经济效用高、灭火后不留痕迹等特点，是三氟一溴甲烷(哈龙1301)优选替代品种；作为制冷剂，CF₃I不燃，具有油溶性和材料相容性很好的特点，被认为是传统氟利昂制冷剂组元的理想替代品之一。另外，CF₃I在含氟中间体、半导体蚀刻、发泡剂等其他领域也具有广泛的应用前景。

提纯方法^[2]

一般工业品三氟碘甲烷纯度在95～99％，其中包含多种无机和有机杂质，而当三 氟碘甲烷作为电子刻蚀气体使用，或用于电气绝缘领域时，其所含有的杂质种类及数量对 于下游产品性能有着决定性的影响，因此需要控制三氟碘甲烷中的各杂质含量，提高产品 纯度。

原料三氟碘甲烷在10℃，0MPa的条件下，以140g/h流量进入两级吸附柱，一级吸附 柱中装填硅胶吸附剂，二级吸附柱中装填3A分子筛吸附剂，除去大部分水及部分有机杂质；

吸附后引入精馏塔，在-10～0℃下进行间歇精馏，塔顶放空流量为0.3L/min，放空 时间30min，检测塔顶产物纯度达到99.99％以上，将产物排入储气罐中，用隔膜压缩机充装 进入钢瓶。

工业化生产方法^[3]

S1、铝酸盐离子液体的制备：

将1mol季铵盐四甲基氯化铵和5mol N-甲基咪唑盐酸盐加入到甲醇中搅拌溶解，加热至50℃，加6.5摩尔的氯化铝，搅拌溶解后继续反应2小时，升温80℃，蒸出溶剂后，过滤除去不溶物，即得季铵盐和N-烷基咪唑盐复合铝酸盐离子液体。

S2、三氟碘甲烷的制备

在装有回流装置的反应釜中加1kg的步骤S1制备的铝酸盐离子液体，然后加入114g三氟乙酸升温至80℃，5小时内缓慢滴加2.5mol碘的乙醇溶液，滴加完毕后，继续加热至100℃进行反应8小时，制得三氟碘甲烷溶液，反应液静置分层，分离铝酸盐离子液体层和三氟碘甲烷粗产品，三氟碘甲烷粗产品通过精馏进行提纯得到三氟碘甲烷190g，HPLC纯度为98.2％。

参考文献

[1] CN201810628166.6一种制备高纯三氟碘甲烷的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710631402.5 一种三氟碘甲烷分离提纯工艺