2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备

背景及概述^[1]

吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2,5-二溴-3-甲基吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。

制备^[1]

将2-氨基-3-甲基吡啶(10.8g，0.1mol)和醋酐(12.3g，0.12mol)加入到250ml四口烧瓶中，油浴升温至回流，用薄层色谱跟踪至反应完全，待反应液降温到20-25℃时，缓慢滴加液溴(17.6g，0.11mol)，加完，50℃反应3h，再向体系中加水至所有固体溶解后，缓慢滴加40ml40％的氢氧化钠溶液，加完继续反应30min，抽滤，干燥，重结晶得到2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶，摩尔收率为64％。

在装有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入50ml48％的氢溴酸溶液，将6.9g(0.048mol)溴化亚铜溶于氢溴酸溶液中，冰水浴保持温度-5℃缓慢加入7.6g(0.04mol)2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶，保持温度15min，缓慢滴加饱和的亚硝酸钠溶液4.8ml，加完后搅拌2h，用40％氢氧化钠溶液中和反应至pH＝7-8,减压蒸馏得产品，收率为64％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201711090036.3 一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法