莲心季铵碱的提取方法

背景及概述^[1]

莲心季铵碱又叫洛土辛碱，化学名：1-二甲基-6-羟基-7-甲氧基-10-苄基(对-羟基)四氢异喹啉。离体及在体药理学实验证明莲心季铵碱可能为磷酸二酯酶III和/或V型抑制剂。该物质具有明显的正性肌力作用且优于西药氨力农和罂粟碱。

提取方法^[1]

择净、干燥莲子心8kg，预先用适量3％Na₂CO₃(约100ml/kg生药)浸润湿，再加入适量(约4000ml/kg)甲醇(或乙醇)于室温下浸泡一周，连续三次。合并甲醇浸泡液，回收甲醇，残留液用1％盐酸调pH至2-3，过滤，滤液用乙醚脱脂，继续以下步骤：

(1)水溶性总生物碱分离

将上述脱脂后酸性溶液，用浓氨水调pH至9左右，用氯仿提取各3次，回收氯仿。水层过滤，滤液用盐酸调pH至2-3，加入饱和雷氏铵盐，立即生成大量沉淀，收集沉淀物，室温下风干后，溶于丙酮，滤除不溶物，适量回收丙酮、浓缩后，加入饱和硫酸银使之充分沉淀，滤除沉淀，滤液为水溶性总碱之硫酸盐溶液，(或滤液经适量减压浓缩后，加入饱和氯化钡，立即生成大量硫酸钡沉淀，充分沉淀后，滤除不溶物)，滤液经减压浓缩至糖浆状，放置析晶，得出粗品结晶8.3g。

(2)分步结晶法分离莲心季铵碱

将粗品结晶8.3g分别回流下溶于无水乙醇200ml(或甲醇)及热水浴下溶于水50ml，反复结晶，得水溶性总生物碱结晶6.2g。再于无水乙醇中分步结晶，步结晶得针状结晶过滤分离得母液；母液进行第二步结晶，得白色方晶5.6，经TLC鉴定为莲心季铵碱，再于甲醇与水中反复结晶(依色泽而定，可用活性炭脱色)，得精品莲心季铵碱4.7g。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN98121705.2从莲子心中提取洛土辛碱的制备方法

[2]王嘉陵. 洛土辛碱在制药中的应用:.