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2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲酰基)色满-6-甲酰肼的制备

发布日期:2020/10/13 10:38:27

背景及概述[1]

2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲酰基)色满-6-甲酰肼可用作医药合成中间体,可由5-甲基苯并二氢吡喃-6-羧酸为反应原料,与亚硫酰氯反应制备中间体N-5-甲基苯并二氢吡喃-6-羰基-N′-叔丁基肼,进一步与3,5-二甲基苯甲酰氯反应制备而得。

制备[1]

2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲酰基)色满-6-甲酰肼制备如下:

1)N-5-甲基苯并二氢吡喃-6-羰基-N′-叔丁基肼的制备

3.3g5-甲基苯并二氢吡喃-6-羧酸悬浮于甲苯中,将2.5ml亚硫酰氯和催化量的N,N-二甲基甲酰胺加入到悬浮液中,上述混合物在80℃下搅拌2小时。蒸馏除去过量的亚硫酰氯和甲苯,剩余物溶于10ml二氯甲烷中。冰冷却下,将34g,10%的氢氧化钠水溶液加入到30ml,含有6.4g叔丁基肼盐酸盐的二氯甲烷溶液中,然后再向混合物中滴加配制好的5-甲基苯并二氢吡喃-6-碳酰氯的二氯甲烷溶液。搅拌30分钟后,将混合物倾入到水中,用二氯甲烷萃取。二氯甲烷萃取层用饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。减压除去溶剂,得到的剩余物用乙醚洗涤,得到3.7gN-5-甲基苯并二氢吡喃-6-羰基-N′-叔丁基肼(产率82%)。

1H-NMR(CDCl3)δ(ppm):7.12和6.65(d,2H),5.60(brs,2H),4.14(t,2H),2.66(t,2H),2.29(s,3H),2.04(q,2H),1.16(s,9H)

2)2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲酰基)色满-6-甲酰肼的制备

3.7gN-5-甲基苯并二氢吡喃-6-羰基-N′-叔丁基肼溶于20ml吡啶中,向溶液中加入催化量的4-二甲氨基吡啶,然后在冰冷却下,将2.85g3,5-二甲基苯甲酰氯滴加到上述混合物中。室温下搅拌2小时,将混合物倾入到水中,用乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取液用5%盐酸和饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。减压除去溶剂,得到的结晶体用乙醚洗涤,获得5.0g2'-叔丁基-5-甲基-2'-(3,5-二甲基苯甲酰基)色满-6-甲酰肼,(产率90%)。

1H-NMR(CDCl3)δ(ppm):7.43(s,1H),7.05和6.98(bs,3H),6.44和6.37(d,2H),4.15(t,2H),2.56(t,2H),2.26(s,6H),1.98(m,2H),1.95(s,3H),1.59(s,9H)

参考文献

[1]CN92100505.9肼衍生物及以该衍生物为活性组分的杀虫组合物

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