2-氯-5-羟基嘧啶的制备

发布日期:2020/9/28 11:30:57

背景及概述^[1]

嘧啶类化合物是一类重要的含氮杂环化合物，由于其结构特殊，使得嘧啶类化合物具有很高的生物活性，该类化合物具有抗真菌、促进植物生长调节的作用。近年来，作为农药的嘧啶类化合物层出不穷，包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂。2-氯-5-羟基嘧啶是合成2-(取代苯氧基)-5-羟基嘧啶类化合物的重要原料，广泛应用于抗真菌等有机化学和药物化学领域。

制备^[1]

CN201910408684.1报道了一种2-氯-5-羟基嘧啶的制备方法，该制备方法使用的原料便宜且易得，能大大减少生产成本，反应条件温和，安全可靠，特别适合工业化生产。方法如下：

准备1L带有搅拌装置与温度计的四口烧瓶，加入2-氯-5-甲氧基嘧啶100g，300mL乙酸加入反应瓶中，搅拌均匀，然后加入800g 48%氢溴酸和1g蛋氨酸，升温至回流反应5h，取样HPLC中控，直至反应结束，产品含量80%，二羟基副产物15%；降至室温，反应液中加入300mL水，用300mL二氯甲烷萃取三次，合并有机相，使用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤，然后用无水硫酸钠进行干燥，过滤后，有机相减压浓缩得粗品；在粗品中加入乙醇重结晶得淡黄色固体64g，收率70%，纯度98%。