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烯丙基羟乙基醚的制备和应用

发布日期:2020/9/23 15:39:20

背景及概述[1]

烯丙基羟乙基醚又叫乙二醇单烯丙基醚、烯丙基乙二醇醚,是一种无色透明液体,有微弱特征气味,易与水混溶,长期暴露在空气中有微弱氧化。由于分子式中含羟基及双键,是一种新的环保型双官能聚合单体及中间体,其沸点较高,气味极低,适用于作为合成含羟基官能团树脂的共聚单体及有机硅的改性中间体。可替代烯丙醇,性能优良。主要用于生产氟碳树脂、超吸水树脂、不饱和聚酯、光固化涂料、水溶性涂料、油漆和塑料的添加剂、聚氨酯泡沫的稳定剂、电池和铬电镀的固体聚合物电解液等。

制备[1]

以丙烯醇1706kg、环氧乙烷1294kg为主要原料,丙烯醇与环氧乙烷投料摩尔配比为1:1,在催化剂3kgNaOH的作用下,在反应釜中进行聚合反应,得到粗产品;

聚合反应温度150~160℃,聚合压力保持在0. 01~0.1 MPa;聚合反应获得的粗产品经过中和、精馏、减压精馏得到乙二醇单烯丙基醚。

具体而言,其生产步骤如下:

1)在常温下将丙烯醇和催化剂投入洁净的反应釜中,对物料进行搅拌,然后用氮气置换反应釜及管道内的气体;

2)将反应釜内物料加温至70℃,然后连续通入环氧乙烷反应,保持温度150~160℃,压力0.01~0.1MPa,环氧乙烷通完后,保持温度150~160℃老化3小时;

3)将步骤2)所得的反应液降温至70℃以下,加入中和剂H2SO4中和至PH值6~7得乙二醇单烯丙基醚粗产品;

4)将乙二醇单烯丙基醚粗产品投入精馏釜,所述精馏釜顶部连接有精馏塔,精馏塔塔顶经管道连接有三个接收罐,先打开接收罐的接收阀,将精馏釜升温至96℃时,接收丙烯醇,控制精馏釜温度为96~110℃,待丙烯醇基本收集完时,关闭接收罐;对精馏釜降温到40℃,再对精馏釜抽真空,保持精馏釜内真空度为-0.095~-0.099MPa,开启第二接收罐进行截取,保持精馏塔顶温45~50℃,去除馏分中残余的丙烯醇,当馏分中乙二醇单烯丙基醚纯度达到99%以上,再关闭第二接收罐,开启第三接收罐接收产品,第三接收罐接收产品时,保持精馏釜釜温90~110℃;

5)待产品接收完毕,开启冷却水降温,排放精馏釜残液。

应用[2-3]

应用一、

CN201610338355.0公开了一种聚乙烯树脂电缆护套料,由以下原料组成:聚乙烯、聚四氟乙烯聚砜树脂、1,3-异苯并呋喃二酮和1,2-丙二醇的聚合物、2-丙烯酸环己基酯、改性沸石粉、乙烯基磺酸钠、乙二醇乙醚醋酸酯、烯丙基羟乙基醚、3-氯丙基三甲氧基硅烷、三乙四胺、1,2-丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、4-乙酰氨基-2,2,6,6-四甲基-1-氧代哌啶鎓四氟硼酸盐、纳米氧化镁、碳酸钙、白炭黑、氢氧化铝。本发明具有优异阻燃性和不延燃性,燃烧时发烟量非常少,不产生有毒气体,不产生腐蚀性气体,且拉伸强度高、回弹性好。

应用二、

CN201810272566.8报道了一种原位聚合固态电池的制备方法,包括以下步骤,步骤S1:将电解质盐、有机溶剂、1-10%的丙烯酸酯类和0.1-1%的引发剂AIBN混合制成混合物Ⅰ;其中,所述丙烯酸酯类为四丙烯酸异戊四酯、季戊四醇三丙烯酸酯、烯丙基羟乙基醚中的一种或多种;步骤S2:以质量比为6:3:1称取活性物质、乙炔黑和PVDF制作正极片,以锂片为负极,以所述混合物Ⅰ为电解液,以聚丙烯薄膜为隔膜组装电池;步骤S3:将所述电池置于烘箱中,待电池加热至40℃-80℃后,维持1-30min。本发明采用原位热固化技术可以很好的改善电解质与电池正负极之间的界面问题。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310372714.0 一种乙二醇单烯丙基醚的制备方法

[2] CN201610338355.0一种聚乙烯树脂电缆护套料

[3] CN201810272566.8一种原位聚合固态电池的制备方法

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