硫酸锆的制备方法

背景及概述^[1]

硫酸锆分为：(1)无水硫酸锆，Zr(SO₄)₂，白色微晶粉末。相对密度3.22，熔点410℃。溶于水并释放大量热。将四水合硫酸锆加热高于450℃时得到此无水物。(2)四水合硫酸锆，化学式Zr(SO₄)·4H₂O或H₂[ZrO(SO₄)₂]·3H₂O，白色结晶性粉末，相对密度3.22(16℃)，热至135℃-160℃失去三分子结晶水，高于450℃失去全部结晶水变为无水硫酸锆。硫酸锆高于800℃分解出ZrO₂。硫酸锆溶于水和硫酸，微溶于乙醇，不溶于碳氢化合物，溶于水时放出大量热，水溶液呈强酸性。硫酸锆用碱处理或加热即分解。硫酸锆由四氯化锆或二氯氧化锆与浓硫酸作用而制得，可用作蛋白质的沉淀剂、催化剂和皮革鞣剂，以及减磨剂和润滑剂等。

制备^[2-3]

报道一、

将锆英砂粉碎成粒径小于325目的锆英砂细粉，将锆英砂细粉与硫酸在0.5MPa、200℃的条件下反应5h，其中锆英砂与硫酸的质量比为1:5.5，硫酸的浓度为70％；反应完成后，冷却至100℃以下，加为锆英砂质量的5倍的水进行搅拌洗涤，然后过滤并收集滤液，往滤液中加入草酸进行络合，草酸加入的质量为三氧化二铁的3.5倍，反应温度为60℃，反应2h，将得到的溶液进行结晶，得到硫酸锆。

报道二、

①以氧氯化锆为锆的强酸盐原料，硫酸铵为碱金属硫酸盐原料，碳酸氢铵为碱原料。②将氧氯化锆、硫酸铵、碳酸氢铵按摩尔比1∶0.5∶1配料。③将氧氯化锆、硫酸铵、碳酸氢铵充分混合、研磨，使其充分反应。④将反应物与纯水按2∶1的比例混合。⑤将混合浆液固液分离。⑥将分离出的液体精密过滤，除去悬浮杂质，然后浓缩结晶，生产副产品氯化铵。⑦固体部分按上述方式继续水洗，洗液套用，洗至氯化物符合产品标准要求为止(约5遍)，固体物即为碱式硫酸锆。

参考文献

[1]铁合金辞典

[2][中国发明]CN202010256251.1一种硫酸锆的制备方法

[3][中国发明]CN03138760.8一种碱式硫酸锆生产工艺