电池级碳酸锂的制备

背景及概述^[1]

锂离子电池作为一种新能源，是电池产品中最重要的产品，被广泛的应用在移动通讯、手表、照相机、计算器、计算机存储器后备电源、心脏起搏器、安全报警器、电动汽车电源等领域。电池级碳酸锂是生产储能电池的主要材料，其应用前景十分广阔。

制备^[1-2]

报道一、

电池级碳酸锂的清洁化生产方法包括如下步骤：

（1）β-锂辉石锂精矿制备：选取富集天然锂辉石精选矿1000kg置于回转炉中，控制回转炉内温度1100℃之下焙烧5小时即可制备得到β-锂辉石锂精矿；

（2）硫酸锂溶液制备：控制回转炉温度为95℃时，将β-锂辉石锂精矿粉碎过筛制成矿石粉，向矿石粉中加入过量25%硫酸溶液混合后转入回转炉在270℃下烧结5小时；粉碎烧结后的矿石粉用纯化水浸取得粗品溶液，使用碳酸钙中和过量硫酸调节粗品溶液pH为6.5后过滤即得到1000L硫酸锂溶液；

（3）离子去除：向上述硫酸锂溶液中加入100L浓度为1%的过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子，然后加入30%的氢氧化钠溶液至溶液pH为12，溶液中Mg和Fe形成氢氧化镁和氢氧化铁沉淀；过滤沉淀后加热溶液至40℃并用稀硫酸调整pH为7.0，溶液中形成氢氧化铝沉淀，过滤沉淀后用过量碳酸钠，除去钙离子和残留的其它金属离子；过滤沉淀后将溶液进行脱色处理；将滤液蒸发浓缩至Li2O含量为65克/升，并向浓缩液中加入本发明含有EDTA和草酸的混合溶液（物质的量比为1：1）后沉淀30分钟后过滤。

（4）碳酸锂的制备：将Na₂CO₃饱和溶液缓慢加入到温度为90℃的上述步骤所得过滤后的Li2SO4溶液中，流加过程中持续测定溶液的pH值；随着Na₂CO₃饱和溶液的加入，溶液的pH由12逐渐下降，当混合溶液的pH为9.0，停止加入。保温搅拌30min内溶液pH无变化后过滤即可得到碳酸锂沉淀；

（5）电池级碳酸锂的制备：将上述步骤得到的碳酸锂沉淀在常温下用2倍体积的纯化水洗涤3次，70℃下烘干洗涤后样品即可得到本发明电池级碳酸锂成品，碳酸锂（按锂元素计算）的收率为85%。

报道二、

一种连续化生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：

(1)洗脱：将锂云母矿粉碎，得到锂云母粉末，向锂云母粉末中加入盐酸进行洗脱 然后过滤得到滤液；

(2)、一次加料：将碳酸钾溶液总量的60％、滤液总量的50％以平行加料方式加入 到反应器中，控制加料时间t1为90min，加料温度c1为120-150℃；

(3)、二次加料：将剩余的碳酸钾溶液总量的40％、滤液总量的50％以平行加料方 式再次加入到反应器中，控制加料时间t2为100min，加料温度c2为110-150℃；

(4)、电池级碳酸锂的获得：二次加料完成后，将反应器中进行料液固液分离得到 湿碳酸锂，然后将湿碳酸锂经过洗涤、烘干获得电池级碳酸锂。

所述烘干采用电加热的方式进行烘干。

本发明通过两次平行加料，严格控制加料时间和加料温度，直接生产得到电池级 碳酸锂，不需要通入二氧化碳进行氢化，因此成本低，工作流程简单，易于大批量生产，实现 了电池级碳酸锂的连续生产，本发明采用的原料是碳酸钾溶液、锂云母矿，因此生产出的电 池级碳酸锂质量好，使用寿命短，稳定性好。

参考文献

[1] CN201610023541.5连续化生产电池级碳酸锂的方法

[2] [中国发明] CN201711118967.X 一种连续化生产电池级碳酸锂的方法