硫酸铷的制备和应用

背景及概述^[1]

硫酸铷（Rubidium sulphate）是一种硫酸盐，化学式Rb₂SO₄。白色结晶粉末，易溶于水。铷因其特有的性质，在航空航天、原子能、生物及能源等众多高新技术领域发挥着重要的作用，其应用开发越来越受到广泛关注，铷的提取分离和工业化生产也成为人们研究的热点。

制备^[1]

一种硫酸铷的制备方法，步骤如下：

研磨活化：称取200g粗破碎的锂云母(粒径控制在80目以下)，加入2倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的2.5％的聚乙二醇，然后将上述物料进行在球磨机中进行湿式超细精磨8小时得到细磨料a；

超声波酸化浸出：向细磨料a中加入浓度为35wt％的硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:5比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为70℃，浸出时间为10min，浸出完成后进行过滤得到残渣和滤液；残渣用少量水洗涤两次后弃去，合并水洗液至滤液中得到浸出液b；

碱化除杂：向浸出液b中加入15wt％的NaOH溶液，将溶液pH调至10～12，然后再往溶液中加入溶液质量的0.2‰的活性炭，搅拌反应10～30min进行除杂，反应完成后进行过滤得到除杂液c；

中和浓缩：向除杂液c中加入98wt％的H₂SO₄，将溶液pH值调至6～7，然后将溶液蒸发浓缩至原溶液体积的45％～55％，自然冷却至室温得到浓缩液d；

二次除杂：将浓缩液d冷冻至-10℃析出钠、钾、铷、铯矾，过滤分离得到母液e和沉锂废渣f；

预处理：取沉锂废渣f加入3倍质量的水于70℃加热至完全溶解，冷却至室温后过滤，滤液采用1mol/L的NaOH调节pH11得混合液g；

铯铷分离：以t-BAMBP为萃取剂，以260#号溶剂油作为稀释剂萃取混合液g中的铯，t-BAMBP与260#号的体积比为1:5，有机相与水相流比为6:1，接触时间10min，萃取级数为10级；洗涤液为去离子水，有机相与水相流比为7:3，洗涤级数为10级；使用25wt％的硫酸进行反萃，有机相与水相流比为1:6，接触时间10min，反萃级数为4级，反萃液中Cs为62.4g/L，Rb为0.03g/L，K为0.006g/L，反萃液经过蒸发、结晶，500℃煅烧2.5h，得到Cs₂SO₄产品，产品纯度99.93％。

铷钾分离：萃铯后余相为萃铷的原料液，以t-BAMBP作为萃取剂，以正己烷作为稀释剂，t-BAMBP与正己烷的体积比为1:6萃取，萃取流比有机相与水相流比为1：4，接触时间10min，萃取级数为8级；洗涤液为去离子水，有机相与水相流比为3:1，级数为7级；采用25wt％硫酸反萃铷，有机相与水相流比为12:1，接触时间10min，反萃级数为3级，反萃液中Rb81g/L，Cs 0.010g/L，K0.45g/L，萃液经过蒸发、结晶，500℃煅烧2.5h，得到Rb₂SO₄产品，产品纯度99.95％。

应用^[2]

CN201310585617报道了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，所述电子注入层由铷的化合物掺杂层和电子传输材料掺杂层组成，所述铷的化合物掺杂层包括铷的化合物材料和掺杂在所述铷的化合物材料中的钝化材料，所述铷的化合物材料选自碳酸铷、氯化铷、硝酸铷及硫酸铷中至少一种，所述钝化材料层选自二氧化硅、氧化铝、氧化镍及氧化铜中至少一种，所述电子传输材料掺杂层包括电子传输材料及掺杂在所述电子传输材料中的铜的化合物，所所述铜的化合物材料选自碘化亚铜、氧化亚铜、酞菁铜及氧化铜中至少一种。上述有机电致发光器件的发光效率较高。本发明还提供一种有机电致发光器件的制备方法。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910957843.3 一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法

[2] CN201310585617.X有机电致发光器件及其制备方法