氯乙酰氯的纯化方法和应用

背景及概述^[1]

氯乙酰氯是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、染料、各种助剂等领域，作为一种性能优良的酰化剂，目前的市售品都是普通用途的精细化学品和化学试剂。但国内生产的氯乙酰氯纯度不高(95％±2％)，其中含有难以去除的二氯乙酰氯，由此导致氯乙酰氯质量低下，应用领域也受到局限，由于纯度偏低不能用于半导体集成电路制造和晶硅太阳能电池制造。开发高附加值的高纯产品，不仅满足高新技术产业的需求，更能为企业带来经济效益，促进企业升级。

纯化方法^[1]

一种氯乙酰氯的纯化方法，其步骤为：

(1)吸附：在磨口玻璃烧瓶中加入2升氯乙酰氯粗品，再加入30克活性炭，在搅拌下升温至70～80℃，保温2小时，连续搅拌4小时，然后自然冷却，静置过夜，分离除去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液。

(2)置换：将氯乙酰氯清液放入烧杯中，放入锌粒50克，装上回流装置加热至85℃～100℃回流2小时，静置冷却过夜，分离除去沉淀物和未反应的锌粒，取清液用于下步精馏。

(3)次精馏：在玻璃制的精馏装置中，加入置换过滤后得到的清液，加入6ml冰醋酸，以酯化氯乙酰氯粗品中残留的氯化物，加热进行精馏，收集102～106℃馏分用于第二次精馏。

(4)第二次精馏：在石英制的精馏装置中，加入次精馏后的馏分，继续精馏，收集104～106℃馏分用于第三次精馏。

(5)第三次精馏：在石英制的精馏装置中，加入第二次精馏后的馏分，继续精馏，在精馏装置与大气连通的部位应装有含无水氯化钙的干燥设施，防止湿气进入精馏系统，收集105～106℃馏分，即为成品。

应用^[2]

CN201210516969.5公开了一种氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜的制备方法，主要采用氯乙酰氯、聚醚砜、氯仿、无水三氯化铝、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺和二乙烯三胺等为主要试剂，在无水三氯化铝的催化作用下，在氯仿溶剂中应用氯乙酰氯对聚醚砜进行氯乙酰化改性，继而在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中再与二乙烯三胺发生共价键合反应，将具有螯合配位作用和离子交换性能的二乙烯三胺阴离子官能基团接枝到聚醚砜分离膜上，制备氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜。本发明具有操作简单、成本相对低廉、制备过程环境危害小，制备的阴离子交换膜吸附性能优良，能有效去除和回收废水中的磷酸盐。

参考文献

[1][中国发明]CN201110230898.8一种氯乙酰氯的纯化方法

[2]CN201210516969.5氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜的制备方法