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阿莫西林杂质B(USP杂质D)的制备

发布日期:2020/8/11 14:07:42

背景及概述[1]

阿莫西林杂质B(USP杂质D)是一种阿莫西林杂质。阿莫西林杂质是在药品中没有任何药效作用的一类成分,且部分杂质有致癌和致畸性,这些杂质存在不良反应,严重影响用药安全,给用药者带来不可估量的风险。

制备[1]

一种阿莫西林杂质B(USP杂质D)的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取10g L-对羟基苯甘氨酸加入100mL甲醇中,开启搅拌,加入2.4g氢氧化钠和10g二碳酸二叔丁酯,开始反应3h,反应结束后,旋干甲醇,得到中间体,备用;

(2)将步骤(1)所得中间体加入100mL二氯甲烷(DCM)搅拌溶解,降温-30℃,加入三乙胺6mL后,滴加特务酰氯6mL,在-30℃保温反应1.5h,备用;

(3)取13g 6-氨基青霉烷酸加入100mL二氯甲烷,加入6mL三乙胺溶解,降温至-30℃后,滴入到步骤(2)的反应液中,在-30℃反应2h,旋干二氯甲烷,加入适量甲醇将产物刚好溶解,加入三氟乙酸10mL反应10min得阿莫西林杂质B反应液;

(4)将阿莫西林反应液上400mL C18柱,依次用体积分数为1%、3%、6%的乙腈水溶液各洗脱2.5L,将分离得到的馏分进行冷冻干燥,即得阿莫西林杂质B(USP杂质D),纯度达到90%以上,收率为10.2%。

本阿莫西林杂质B的制备方法,反应条件温和,减少了工艺步骤,适用于实验室中试放大;制备得到的阿莫西林杂质B纯度达到90%以上,能满足质量研究需要,同时为阿莫西林国家质量标准提升提供了技术基础。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911338479.9 一种阿莫西林杂质B的制备方法

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