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DME的中文名称是乙二醇二甲醚

发布日期:2018/8/9 13:21:52

【背景及概述】[1][2][3]

乙二醇二甲醚(Dimethoxyethane),也称作1,2-二甲氧基乙烷,俗称二甲基溶纤剂。无色透明液体,略有乙醚气味,溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。化学性质稳定,可用作硝酸纤维素、树脂、寡糖和多糖的溶剂。沸点高于乙醚和THF,所以常被用来当作那两种的替代品。另外它可以与双齿配体反应成螯合物,因此常被用在有机金属化学反应中,例如:格林纳试剂、还原氢化反应和铃木反应、施蒂勒反应等钯催化偶联反应。乙二醇二甲醚的间位交叉式是最低能量、最稳定的构象,而不是它的对位交叉式构象。乙二醇二甲醚性质稳定,不易发生反应;能溶解各种树脂和纤维素,并能与水和许多醇、醚、酮、酯、烃和氯化烃等有机溶剂以任意比例混溶,其溶解能力可以通过水或某些溶剂作适当稀释来调节,有着多种用途:是一种性能优良的非质子极性溶剂,对碱金属及其氢化物、氢氧化物稳定,对多种金属化合物具有增溶作用,广泛用于有机化合物和医药中间体的制备;是有机金属反应的重要试剂,用于制各锑、硒、锡钛(1V)、铼、铁、钉和锇、镍等金属有机化合物,作聚合反应催化剂;也用于制备硼烷、硼氢化物、多硼氢化合物、多硼氢酸盐等多种硼衍生物。可替代水作非水溶液电解质溶剂,用于电化学设备、充电电池及有机化合物电解反应等。

【合成】[1][2][3]

方法1:由乙二醇单甲醚与金属钠;氯甲烷反应而得。将乙二醇单甲醚与金属钠一起回流,直至金属钠完全反应,降温至45℃,通入氯甲烷。反应毕,进行分馏,收集84-85.5℃馏分,即得成品。精制方法:过氧化物的检验方法与乙醚相同。过氧化物可用氯化亚锡一起回流或通过活性氧化铝除去。然后添加少量的金属钠以除微量的水分。其他精制方法有先用钠丝干燥,在氮气流下加氢化铝锂蒸馏。也可以先用无水氯化钙干燥数天,过滤、加金属钠蒸馏,或加氢化铝锂保存,用前蒸馏。边搅拌边将金属钠于60℃下分次少量加到乙二醇单甲醚中,控制温度在78~81℃,金属钠加完后,降温至45℃,然后通入氯甲烷。反应式为:反应结束后,蒸馏,收集84.5~85.5℃馏分,即得乙二醇二甲醚。用钠丝干燥后,在氮气存在下加氢化铝锂蒸馏,也可用无水氯化钙干燥数天后,滤去氯化钙,再加金属钠蒸馏,或加入氢化铝锂后放置,现用现蒸馏。

方法2:该方法首先在反应釜中加入一定量的乙二醇单甲醚,然后第一次向乙二醇单甲醚中投入一定量的片碱并搅拌,将反应液温度冷却至15~20℃,再第二次投入一定量的片碱并搅拌后对反应体系降温,将反应液温度控制在25~30℃,反应生成乙二醇单甲醚钠盐;然后向生成的乙二醇单甲醚钠盐溶液中通入一氯甲烷气体,会有白色的氯化钠晶体慢慢析出,反应液为无色或极淡浅黄色,将反应液过滤,滤饼为洁净的氯化钠,滤液为氯化钠的乙二醇二甲醚溶液,将滤液进行蒸馏,流出液为乙二醇二甲醚产品。本发明方法能够同时获得纯度较高的副产品氯化钠,并实现乙二醇二甲醚的清洁生产。反应方程式如下:

方法3:一种渗透汽化法精制乙二醇二甲醚的工艺,包括如下步骤:

S1:将Williamson合成法生产的乙二醇二甲醚加酸中和,除去沉降物,得到乙二醇二甲醚粗品;

S2:将乙二醇二甲醚粗品送入精馏塔进行分离,塔顶物料经冷凝后得到轻组分,塔底的重组分返回至乙二醇二甲醚的合成反应中;

S3:将步骤S2所得到的轻组分加热后,以蒸汽形式送入渗透气化膜分离器,截留侧物料经冷凝后得到乙二醇二甲醚产品,渗透侧物料经冷凝后得到渗透液。

【应用】[3]

乙二醇二甲醚为无色液体,有乙醚气味,性质稳定,能与水和乙醇、乙醚、氯仿等多种有机溶剂混溶。乙二醇二甲醚作为一种性能优良的非质子极性溶剂,除了用作气体吸收剂、萃取剂和脱漆剂外,还可用于电化学、硼化学、有机医药中间体合成等领域。

【主要参考资料】

[1] 汪建新;朱新宝;胡灵明.乙二醇二甲醚合成余热利用装置. CN201120435214.3,申请日2011-11-07

[2] 张千峰;王猛;陈向莹;王培坤.一种乙二醇二甲醚的制备方法. CN201510246776.6,申请日2015-05-14

[3] 顾学红;石风强;余从立;庆祖森.一种渗透汽化法精制乙二醇二甲醚的工艺及装置. CN201310714949.3,申请日2013-12-21