5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的制备

背景及概述^[1]

5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸又叫2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸，是舒必利的中间体。舒必利属于抗精神病药。适应症：对淡漠、退缩、木僵、抑郁、幻觉和妄想症状的效果较好，适用于精神分裂症单纯型、偏执型、紧张型、及慢性精神分裂症的孤僻、退缩、淡漠症状。对抑郁症状有一定疗效。其他用途有止呕。

制备^[1]

2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的制备(简称氨化物)的制备如下：

原料配比：苯酰1Kg，25％氨水1.7Kg。

氨化反应，过程如下：

I)吸配比量的25％氨水放入氨化釜中。

II)打开冷却水进、回阀，搅拌下缓缓加入苯酰，控制温度在20℃以下，加完后，盖好投料口以防氨气溢出。

III)关闭进、回冷却水阀，缓慢打开进、回蒸汽阀，让釜内温度保持在70-75℃约1.5小时，反应结束，吹拂法赶氨，氨气经喷淋塔回收套用。赶氨结束，关蒸汽进、回阀，打开冷却水进、回阀，使反应温度降至30±2℃。

IV)打开真空泵，吸入盐酸，然后向反应液中加盐酸调节pH值至1.0-1.5，控制好加酸速度，以温度不超过50℃为宜。酸析结束，将温度升至98±2℃，并保温15分钟，继续搅拌使反应液温度降至常温，然后停搅拌，关进、回冷却水阀，静置2小时(可微开进、回冷却水阀，保持静置温度在25～35℃)。

V)静置结束开始离心，滤饼用饮用水冲洗至pH3-4，将滤饼打碎置烘箱，于83-87℃干燥22小时得氨化物。收率为65-75％。

参考文献

[1] CN201711193677.1 一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法