2-乙酰基呋喃的制备和应用

背景及概述^[1]

2-乙酰基呋喃可作为医药合成中间体，也可广泛应用于化工等领域，可由白苏进行提取，白苏(Perillafrutescens)为唇形科紫苏属植物，为一年生草本。原产中国，现分布在东北各省，以及河北、山西、江苏、安徽、湖北、四川、福建、云南、贵州等地。日本、朝鲜和印度北部也有分布。具有解表散寒，理气消食，解鱼蟹毒的功效，用于风寒感冒，恶寒发热，咳嗽气喘，食积不化，吐泻冷痢，中鱼蟹毒等症。

制备^[1]

一种2-乙酰基呋喃的制备方法：

1)挥发油提取：取白苏的干燥地上部分，粉碎后置挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取6h，以无水硫酸钠干燥处理，即得挥发油。挥发油存储于冰箱保鲜室4℃备用。挥发油出油率为0.24％。

2)化合物分离：白苏挥发油10ml，经正相硅胶(160-200目)柱层析，硅胶柱规格为50mm×500mm，以5个梯度洗脱，每个梯度获得5个流分段，每个流分段200mL，35℃减压回收溶剂。5个梯度依次为正己烷，正己烷-乙酸乙酯80:1，正己烷-乙酸乙酯50:1，正己烷-乙酸乙酯20:1，乙酸乙酯。获得25个馏分段，馏分段9经正相硅胶柱层析分离，得到化合物2-乙酰基呋喃2.5g。

应用^[2-3]

应用一、CN201810225908.0公开了一种香菇香精，该香菇香精包括酱香香料，酱香香料为糠醛、4-乙基愈创目酚、2-乙酰基呋喃。本发明将香菇香气细分为清香韵、壤香韵、酱香韵、甜香韵，其中酱香韵采用糠醛、4-乙基愈创目酚、2-乙酰基呋喃组合作为酱香香料，三种组分协同配合发挥酱香韵的作用，使用2-乙酰基呋喃增加香菇香精的质感，并修饰糠醛和4-乙基愈创目酚香气的生硬，使香菇香精的风味浓郁，稳定，留香时间更久，香菇香精整体香气圆润流畅。本发明还提供了上述香菇香精的制备方法，工艺简单，操作方便，适合规模化标准化的生产

应用二、CN202010030966.5公开了一种从糠醛生产呋喃二甲酸及其衍生物的方法，包括如下步骤：糠醛在氢气条件下还原至2-甲基呋喃，2-甲基呋喃发生乙酰化反应得到5-甲基-2-乙酰基呋喃，5-甲基-2-乙酰基呋喃与酯反应得到5-甲基-2-呋喃甲酸甲酯，5-甲基-2-呋喃甲酸甲酯在氧气条件下被氧化为2,5-呋喃二甲酸单甲酯，将2,5-呋喃二甲酸单甲酯水解为2,5-呋喃二甲酸或与进一步与甲醇酯化生成2,5-呋喃二甲酸二甲酯。本发明使用廉价的五碳呋喃化合物糠醛作为原料，以增长碳链的策略制备2,5-呋喃二甲酸及其衍生物，使得原料成本极大地降低。本发明产品纯度高，可直接用作PET聚酯的聚合单体。

参考文献

[1]CN201410807907.9一种2-乙酰基呋喃的制备方法及新用途

[2]CN201810225908.0一种香菇香精及其制备方法

[3]CN202010030966.5一种从糠醛生产呋喃二甲酸及其衍生物的方法