3，4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯的制备

背景及概述^[1]

3，4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯可用作医药合成中间体，可由6-羟基-7-甲氧基-4-酮喹唑啉为反应原料进行制备，可用于制备中间体7-甲氧基-6-乙酰氧基-4-氯喹唑啉。

制备^[1]

3，4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯制备如下：

将6-羟基-7-甲氧基-4-酮喹唑啉(20g，0.11mol)、乙酸酐(150mL，1.6mol)和吡啶(20mL，0.25mol)依次加入到500mL的圆底烧瓶中，升温至100℃回流反应1h后，加入4-二甲氨基吡啶(0.9g，0.0073mol)，继续反应5h，停止反应，减压蒸除乙酸酐，向反应液中加入冷饱和碳酸钠溶液(500mL)搅拌，抽滤，将滤饼转入圆底烧瓶中并加入大量冰水搅拌，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤直到PH＝7，烘干，得黄白色固体3，4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯。

应用^[1]

3，4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯可用于制备中间体7-甲氧基-6-乙酰氧基-4-氯喹唑啉：将其与氯化亚砜(190mL，2.0mol)依次加入到500mL的三口圆底烧瓶中，升温至80℃回流反应20min，自恒压滴液漏斗缓慢将N，N-二甲基甲酰胺(4.4mL，0.52eq)滴加到反应液中。反应6h，停止反应，冷却，减压回收氯化亚砜，加入适量的甲苯搅拌，减压回收甲苯，向反应物中加入冰水(250mL)搅拌约1h后，二氯甲烷(120mL*2)提取，分出有机层，水(80mL*2)洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸除二氯甲烷，得灰白色固体21.5g，收率:81.9％。

参考文献

[1] CN201910249262.4 喹唑啉衍生物及其制备方法和应用