安丝菌素P-3的合成方法
发布日期:2020/10/24 7:57:30
安丝菌素P-3是一种有机化工原料,半导体硼扩散剂。存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。2-8 oC保存。
安丝菌素P-3的合成方法主要包括:
1.离子交换法
精制氯化钾溶液(250g/L)经阳离子树脂(732)柱吸附,并用蒸馏水洗涤至无氯离子流出为止。然后用200g/L的碳酸氢铵洗脱至流出液中钾离子低于2g/L为止。加热洗脱液至150℃,再将溶液浓缩至相对密度1.593左右,然后通入CO2气体进行碳化,析出碳酸氢钾结晶,离心分离后用400℃左右热风使碳酸氢钾分解为碳酸钾。反应方程式如下:
2.电解法
氯化钾溶于水(280g/L),然后于精制槽中加入适量的碳酸钾和氢氧化钾,以除去Ca2+、Mg2+,澄清后用盐酸调Ph值至8~10,送隔膜电解槽电解。槽电压2.8~3.5V,槽温60~70℃。电解液中KOH含量10%~15%,蒸发浓缩至50%,冷却至30~50℃析出KCL分离了氯化钾后的溶液,进行预碳化,当KOH浓度低于30g/L时,过滤除去Fe(OH)3沉淀。然后继续浓缩至50%,进行二次碳化,析出碳酸氢钾。分离后于300℃下热风干燥(分解)得碳酸钾。
食品级碳酸钾还需将上述工业品溶于水,加入还原剂除去重金属和砷。再经浓缩、结晶、离心、干燥、粉碎,得食品级碳酸钾。反应方程式如下:
3.草木灰法
利用各种植物果壳(如棉子壳、茶子壳、葵花子壳等),煅烧制成草木灰,其主要成分有碳酸钾、硫酸钾和氯化钾。先用温水溶解浸提,浸提液中加入少量的石灰乳,经过滤、澄清后蒸发浓缩至相对密度1.318,冷却结晶、过滤以除去硫酸钾。母液浓缩至相对密度1.526,冷却结晶、过滤以除去氯化钾。母液浓缩至刚有晶体析出,冷却结晶、过滤得碳酸钾。也可再将其用水刚好全部溶解,通入CO2气体,使全部碳酸钾转变为碳酸氢钾晶体析出,碳酸氢钾经煅烧得碳酸钾。反应方程式如下:
4.路布兰法
将硫酸钾、煤粉、石灰石按一定配比混合,加水搅拌。其中氯化钾控制在6%~8%,钠盐控制在8%~10%,然后在900~1000℃温度下进行熔烧得黑灰。将黑灰粉碎,用热水浸取,浸液蒸发使部分未转化的硫酸钾析出,经分离后清液送碳化塔预碳化。碳化液加高锰酸钾使铝、硅、铁等杂质沉淀,滤液蒸发至碳酸钾、钠复盐入杂质沉淀析出,清液经二次碳化得粗制碳酸钾结晶,再经过滤、水洗,然后于500~600℃下在煅烧炉中进行煅烧成碳酸钾成品。其反应式如下。
5.在工业碳酸钾中加入等量蒸馏水,搅拌,加热溶解后,加入少量活性炭,搅拌。根据原料中Ca2+离子的含量加入适量草酸钾 ( 生成草酸钙沉淀以除Ca2+离子) ,搅拌,加热至沸腾,趁热过滤,将所得的清亮滤液蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜为止,停止加热,冷却结晶,结晶完全后离心甩干,得水合物碳酸钾,加热至105~110℃脱水干燥,即得无水碳酸钾。
6.照相级无水碳酸钾精制 将工业碳酸钾溶于蒸馏水中,进行溶液提纯,过滤除去杂质,滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,制得无水碳酸钾成品。
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