D-alpha-生育酚醋酸酯的制备和应用

背景及概述^[1]

维生素E(简称VE)具有重要的生理功能，是人体必需的营养素，广泛应用于药品、保健品、美容护肤品、食品和饲料添加剂等行业。天然VE有四种同系物，分别称为α‑生育酚、β‑生育酚、γ‑生育酚和δ‑生育酚。它们都具有天然VE的共性，又显示各不相同的个性，因此在功能和适用领域上呈现差别化。α型单体的生物活性，在用作药品和保健品时药效。D-alpha-生育酚醋酸酯是D-alpha生育酚的衍生产品之一，其延续了D-alpha生育酚的生物活性。

制备^[1-2]

方法一、取D-alpha生育酚100克，与300克正己烷和4克氯化锌混合，控制温度35℃，慢慢将醋酐滴加入反应釜中，进行酯化2小时，水洗、浓缩，得到D-alpha-生育酚醋酸酯粗品，再将该粗品与400克乙醇混合，上柱，控制上柱流量、温度为20～50℃，经D‑101型大孔吸附树脂吸附，流出液浓缩脱溶，浓缩液再与400克乙醇混合，加入5克活性炭，在60℃温度恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤、浓缩，此浓缩液再在高真空的条件下，进行短程分子蒸馏精制，得到D-alpha-生育酚醋酸酯成品。测得D-alpha-生育酚醋酸酯含量98.3％；比旋光度+24.2°；重金属(以Pb计)9.5ppm；苯并芘≤2ppb。

方法二、一种天然维生素E的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备d-α-生育酚

a.取如下重量份的原料，混合生育酚1.5份、异丙醚4-6份、盐酸2-4份、氯化亚锡0.5-1.5份、醋酸0.5-1.5份、甲醛0.5-1.5份，将上述原料加入到反应釜中，搅拌，升温至50-70℃，控制温度50-70℃反应5小时后，停止反应；

b.降至室温后，静止，分出下层水相，有机相加入纯化水进行洗涤，除去水相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，过滤，将滤饼用异丙醚进行冲洗，得到洗涤液，将过滤之后的滤液与洗涤液合并得到总滤液，将总滤液在50℃以下减压蒸出溶剂后，得d-α-生育酚；

(2)制备d-α-生育酚醋酸酯

a.将重量份为1.3份的d-α-生育酚、2-4份的环己烷、0.5-1.5份的醋酸酐加入反应釜中，升温至70-90℃，保温5小时后，停止反应；

b.降至室温后，加入纯化水进行洗涤，除去水相，将有机相在50℃以下减压浓缩，得d-α-生育酚醋酸酯；

(3)分子蒸馏

a.脱气：将d-α-生育酚醋酸酯加入到原料罐中预热，用计量泵打入脱气刮膜，在真空度500Pa下进行加热脱气，得到脱气粗品；

b.脱低沸点有机物：将脱气粗品用齿轮泵打入分子蒸馏级，在真空度300Pa下进行加热蒸馏，所得低沸物回收处理得到脱低沸物粗品；

c.脱前馏分：将脱低沸物粗品用齿轮泵打入分子蒸馏第二级，在真空度200Pa进行加热蒸馏得精馏粗品；

d.蒸馏产品：将精馏粗品用齿轮泵打入分子蒸馏第三级，在真空度100Pa下进行蒸馏，蒸馏所得产品即为天然维生素E。

应用^[1]

D-alpha-生育酚醋酸酯是各种VE保健食品的主要原料，可以作为合成水溶性维生素E的中间体。虽然游离VE的抗氧化性能明显高于VE酯类衍生物，但由于VE酯类非常容易被脂肪酶催化水解成相应的游离VE，因此添加VE酯类的食品或保健品，其VE性能没有受到任何损害。VE酯类衍生物应用于食品添加剂、医药、化妆品、动物饲料、营养强化剂等一系列的行业中，面向国内外巨大的VE市场，扩大VE的应用开发研究，对VE下游产品的研制显得十分迫切。

参考文献

[1]CN201110326968.X低苯并芘高纯度的d-α生育酚醋酸酯的制备方法

[2]CN201910001439.9一种天然维生素E的制备方法