黄葵内酯的用途和制备方法

背景及概述^[1]

黄葵内酯又称麝香子油素、环十六-7-烯内酯。无色粘稠状液体。具有浓郁的麝香气味。属于大环内酯之一，此种大环内酯，其中碳原子数在13～17之间均具有麝香气味。其香气的韵调及强度取决于环的大小和分子结构中氧的位置，如果碳原子数在12以下或18以上，则香气明显减弱。黄葵内酯可从某些天然精油(黄葵油)中分离得到。黄葵内酯是一种名贵的大环麝香香料，具有强烈的麝香香气，广泛应用于日用和食用香精中，具有定香剂和增效剂的作用。

用途^[1-3]

黄葵内酯作为天然麝香和麝香子油的代用品，用作香料，配制麝香、龙涎香等系列香精，用于化妆品；也用作定香剂；作为食用香料，用于软饮料(0.32mg/l)、冰冻食品(0.18mg/l)、糖果(0.16mg/kg)、焙烤食品(0.19mg/kg)、口香糖(0.70mg/kg)。

CN201910179718.4公开了一种含黄葵内酯的槐生多年卧孔菌净油及其制备方法和用途。所述净油来源于药用真菌槐生多年卧孔菌。槐生多年卧孔菌子实体用有机溶剂提取，提取液经冷冻脱蜡处理后回收溶剂制得槐生多年卧孔菌净油。经气相色谱-质谱联用分析，该净油特征成分为黄葵内酯、(Z)-11-十六碳烯酸、1-氧杂环十四烷-2-酮和2-羟基环十五烷酮，具有浓郁优雅的麝香香气，可应用于日用和食用香精中作为定香剂和增效剂，并可用作制取黄葵内酯纯品的原料。

CN201610027443.9涉及一种腐生葡萄球菌选择性培养基，配制1000ml选择性培养基的配方中含有蛋白胨15g；鸡蛋蛋白液150ml；丙酮酸钠5g；亚碲酸钾0.5g；甘露醇15g；磷酸氢二钠8~12mg；黄葵内酯0.6g；山柑子萜酮0.2g；蒸馏水加至1000ml。制备方法，包括以下步骤：(1)取马铃薯加水煮沸1小时，过滤，取滤液，调整体积到浓度为200g/L，得马铃薯水煮液；(2)取蛋白胨；鸡蛋蛋白液；丙酮酸钠；亚碲酸钾；甘露醇；磷酸氢二钠；黄葵内酯；山柑子萜酮；硫酸粘杆菌素及氯化锂溶于步骤1所得马铃薯水煮液中，混匀过滤后，蒸馏水定容，低温灭菌2次，每次45min，灭菌后分装。

制备^[4]

一种黄葵内酯的制备方法，是通过人工培养药用真菌槐生多年卧孔菌获得子实体或菌丝体，进一步通过提取分离纯化制备大环麝香类香料黄葵内酯，该方法包含以下工艺步骤：

(1)药用真菌槐生多年卧孔菌经人工培养得到子实体或菌丝体；

(2)取槐生多年卧孔菌子实体或菌丝体，用有机溶剂提取；

(3)提取液合并，冷却至0℃左右，待沉淀析出完全后滤除；

(4)滤液于50℃以下减压浓缩回收溶剂，得到粗膏；

(5)粗膏用石油醚溶解后，用碳酸氢钠水溶液或碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液洗去游离酸，再用水洗至中性，分去水层得到石油醚萃取液；

(6)石油醚萃取液用无水硫酸钠或无水硫酸镁脱水干燥后，于50℃以下减压浓缩回收石油醚，得到浸膏；

(7)浸膏用无水乙醇溶解，一步冷冻到-20℃左右，待沉淀全部析出后滤除，滤液于50℃以下减压浓缩回收乙醇后，得到净油；

(8)净油经硅胶柱色谱纯化，得到黄葵内酯。

参考文献

[1]实用精细化工辞典

[2]CN201910179718.4一种含黄葵内酯的槐生多年卧孔菌净油与其制备方法和用途

[3]CN201610027443.9一种腐生葡萄球菌选择性培养基

[4]CN201910179719.9一种黄葵内酯的制备方法