钽试剂的制备和应用

背景及概述^[1-3]

钽试剂又叫N-苯甲酰苯基羟胺，可由苯胲与苯甲酰氯酰化制备得到。分析上常用钽试剂（BPHA）萃取光度法来测定钒的含量。

制备^[1]

钽试剂即下图中的化合物2。

在一个500mL的三颈圆底烧瓶中加入18g苯胲和100mL四氢呋喃(预先冷却至0℃),以及30g碳酸氢钠和20mL水的糊状液,装上机械搅拌机、温度计和滴液漏斗,调节搅拌速度使碳酸氢钠在反应液里分散尽量均匀。反应瓶置于酒精冷阱中,使反应液温度保持在0℃。然后从滴液漏斗中滴入苯甲酰氯(苯胲与酰化试剂摩尔比为1:1.05)。加完酰化试剂后,继续搅拌20min,然后在反应液中加入100mL10%的氢氧化钠溶液及80mL石油醚,待分层后分出氢氧化钠溶液相和有机相。用50mL10%的氢氧化钠溶液洗涤2次有机相,分出氢氧化钠溶液。将上述氢氧化钠溶液合并,用二氯甲烷萃取,再用盐酸调氢氧化钠溶液的pH值到6.0,然后用二氯甲烷抽提3次,将二氯甲烷溶液浓缩至五分之一,然后加入石油醚,经冰冻,产物结晶析出。

应用^[2-3]

钒是钢铁中重要的合金元素之一，能提高钢的强度、韧性、硬度及耐磨性。合金钢中低钒的分析通常采用光度法来进行，测定钒的光度法主要有以下四种：钽试剂（BPHA）萃取光度法、PAR[即4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）]光度法、二苯胺磺酸钠光度法和杂多酸光度法[1]。在这四种分析方法中，钽试剂（BPHA）萃取光度法是测定钒的光度法中研究得最多、应用得最广泛的方法，也是列入国标的测定方法。CN201010598006.5公开了一种碳素材料中V含量的测定分析方法，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，用稀盐酸溶液浸取出试液，加入高锰酸钾将钒氧化为五价，以N-苯甲酰苯胲(钽试剂)的三氯甲烷溶液萃取五价钒，用比色法分析确定V含量。本专利提供了一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中V含量的测定分析方法。

参考文献

[1]付时雨,詹怀宇,余惠生.N-酰化苯胲衍生物的合成[J].化学试剂,2000(02):118-127.

[2][中国发明]CN201010598006.5一种碳素材料中V含量的测定分析方法

[3]韦筱香,余莉莉.钽试剂萃取光度法测定合金钢中微量钒含量[J].化学工程与装备,2010(03):148-149+109.