钽试剂萃取分光光度法测定金属钒

金属钒的测定

钒是钢铁中重要的合金元素之一，能提高钢的强度、韧性、硬度及耐磨性。合金钢中低钒的分析通常采用光度法来进行，测定钒的光度法主要有以下四种：钽试剂（BPHA）萃取光度法、PAR[即 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）]光度法、二苯胺磺酸钠光度法和杂多酸光度法。在这四种分析方法中，钽试剂（BPHA）萃取光度法是测定钒的光度法中研究得最多、应用得最广泛的方法，也是列入国标的测定方法。该法在含铬较低的低合金钢测定中钒的线性关系良好，但在铬含量较高的不锈钢中，高铬的存在极大的干扰钒的测定，使得数据稳定性较差。本文将介绍应用钽试剂测定金属钒的步骤。

原理

钽试剂（N一苯酰-N一苯胺，缩写BPHA)为弱酸，五价钒与钽试剂在1.5N左右的硫酸介质中生成的沉淀，能定量地被氯仿和乙醇混合有机溶剂所萃取，形成橙黄色的络合物，在其最大吸收波长445nm处通过分光光度法进行测定。四价钒不与钽试剂起反应，因此必须在室温下用高锰酸钾将四价钒氧化成五价状态。不能在硝酸、磷酸介质中进行萃取，因在这些介质中络合物的吸光度很不稳定。在盐酸介质中也能定量萃取钒，而且灵敏度比在硫酸中要高，一般选用的盐酸浓度为3.5N左右，用氯仿萃取则得到紫色的络合物，其最大吸收波长为530nm。但在盐酸介质中操作必须迅速，否则部分五价钒有被氯离子还原的可能，使结果偏低。在硫酸介质中，酸度在0.4~2.5N范围内，络合物的吸光度较稳定，将一定比例的乙醇加入氯仿中(乙醇:氯仿=1:4)作为萃取溶剂，其灵敏度可增高到约与盐酸介质中的灵敏度相同。

Fe3+，Ti4+，Mo6+，W6+等金属离子干扰测定，可在萃取前加入一定量的磷酸给予络合消除其干扰，5毫升以内磷酸不影响萃取，强氧化剂不应存在，否则会破坏试剂。钒在2.5~25.0微克/10豪升吸光度成直线并通过原点。络合物在2小时内保持稳定，最小检出浓度为0.3微克/毫升。

钽试剂萃取分光光度法测定水中的钒

试样制备：用聚乙稀塑料瓶采集样品,样品采集后立即(或尽快)用硝酸酸化至 pH<2,并放入冰箱(2~5℃)冷藏保存。保存期为六个月。

试样的制备：定量取废水于具玻璃塞锥形瓶中，滴加高锰酸钾溶液(0.5g/mL)至出现粉红色，静置1min过入尿素溶液(40g/mL)2mL。在不断摇动下，滴加亚硝酸钠溶液至粉红色消退，并过量2滴。加磷酸1mL。以去离子水稀释至体积约为 20m

校准曲线：于五只 100mL 锥形瓶中，分别加入0，1.0，2.0，5.0，10.0mL钒标准使用液，各加入硫酸2mL，按上述方法处理试液。然后用单标线吸管各加入钽试剂混合萃取液10.0mL，加入搅拌珠，加塞，于磁力搅拌器上搅拌1min。经搅拌的两相混合物倒入 60mL分液漏斗中，静置1min，有机相经脱酯棉过滤于1cm吸收池中。于440nm处，以氯仿作参比，进行测定。以钒含量对吸光度作图。

试样测定：将制备的水样按上述方法进行测定，在校准曲线上查得所测含量。试样中钒的浓度c(mg)按式计算：c = m/V

参考资料

[1]韦筱香,and 余莉莉."钽试剂萃取光度法测定合金钢中微量钒含量."化学工程与装备 .03(2010):148-149+109.

[2]"水质　钒的测定　钽试剂(BPHA)萃取分光光度法."GB/T 15503-1995.1995-03-15.