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呋喃酮甲醚的制备和应用

发布日期:2020/6/10 11:23:14

背景及概述[1]

呋喃酮甲醚是一种呋喃酮类香料,可由呋喃酮与甲醇成醚制备得到。有文献报道呋喃酮甲醚可用于制备有机OLED试剂。

制备[1]

在1000毫升三口瓶中,加入300克四氢呋喃、26克氢化钠,搅拌降温0~5℃时滴加120克天然乳酸乙酯,反应30分后将反应液升温至 60℃,滴加74克天然巴豆腈,两小时滴加完后回流反应得腈化呋喃酮,收率96%,然后将腈化呋喃酮用过氧单硫酸钾盐氧化,再以水作溶剂回流。用强碱型阴离子交换树脂Dowex 2进行偕醇腈裂解,得呋喃酮,收率28%。

取用上述方法获得的天然等同呋喃酮60克、天然甲醇480克、对甲苯磺酸3克,加入1000毫升三口瓶中,升温回流反应8小时,将反应液降至室温,加入90克碳酸氢钠,搅拌30分钟后滤去碳酸氢钠。常压蒸甲醇至无镏出液,再减压蒸呋喃酮甲醚,纯度97%,摩尔收率为65%。

应用[2]

CN201610231122.0报道了呋喃酮甲醚与三氮唑反应制备新型有机OLED的方法,具体合成步骤如下:以1,2-二氯乙烷为溶剂,0.1mol%TsOH为催化剂,三氮唑(2当量),呋喃酮甲醚(1当量)以及水(2当量)在80℃下反应48h,后经浓缩及柱层析得目标化合物。

参考文献

[1] [中国发明] CN00123017.4 天然等同呋喃类香料及其制备方法

[2] [中国发明] CN201610231122.0 烯醚制备新型有机OLED试剂的设计及其应用

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