呋喃酮甲醚的制备和应用

背景及概述^[1]

呋喃酮甲醚是一种呋喃酮类香料，可由呋喃酮与甲醇成醚制备得到。有文献报道呋喃酮甲醚可用于制备有机OLED试剂。

制备^[1]

在1000毫升三口瓶中，加入300克四氢呋喃、26克氢化钠，搅拌降温0～5℃时滴加120克天然乳酸乙酯，反应30分后将反应液升温至 60℃，滴加74克天然巴豆腈，两小时滴加完后回流反应得腈化呋喃酮，收率96％，然后将腈化呋喃酮用过氧单硫酸钾盐氧化，再以水作溶剂回流。用强碱型阴离子交换树脂Dowex 2进行偕醇腈裂解，得呋喃酮，收率28％。

取用上述方法获得的天然等同呋喃酮60克、天然甲醇480克、对甲苯磺酸3克，加入1000毫升三口瓶中，升温回流反应8小时，将反应液降至室温，加入90克碳酸氢钠，搅拌30分钟后滤去碳酸氢钠。常压蒸甲醇至无镏出液，再减压蒸呋喃酮甲醚，纯度97％，摩尔收率为65％。

应用^[2]

CN201610231122.0报道了呋喃酮甲醚与三氮唑反应制备新型有机OLED的方法，具体合成步骤如下：以1,2-二氯乙烷为溶剂，0.1mol％TsOH为催化剂，三氮唑(2当量)，呋喃酮甲醚(1当量)以及水(2当量)在80℃下反应48h，后经浓缩及柱层析得目标化合物。

参考文献

[1] [中国发明] CN00123017.4 天然等同呋喃类香料及其制备方法

[2] [中国发明] CN201610231122.0 烯醚制备新型有机OLED试剂的设计及其应用