1，2-二苯氧乙烷（DPE）的制备
发布日期:2020/6/5 8:59:53
背景及概述[1]
1，2-二苯氧乙烷（DPE）作为新型热敏材料增感剂和潜在的聚烯烃催化剂添加剂而备受关注。仅有少数文献报道了1，2-二苯氧乙烷合成，主要通过碱性水或乙醇介质中苯酚与1，2-二氯乙烷或者乙二醇磺酸酯为起始原料反应来制备，收率据报道最高可达80％，但是产品含有较多的杂质，合成的粗产品需要用高温精馏(收集温度200℃左右，真空度700Pa以下)的方法来提纯。此过程能耗大，且由于产物凝固点高，容易堵塞管道，对设备提出高要求。也有以1，2-二溴乙烷和苯酚为原料，乙醇为溶剂，合成1，2-二苯氧乙烷的报道，但是产率仅有30％，反应中1，2-二溴乙烷易发生副反应转化成溴乙烯，导致低产率。
制备[1]
1，2-二苯氧乙烷（DPE）的制备方法如下：
(1)于高压反应釜中加入0.1mol/L的氢氧化钙水溶液、甲基苯酚、四氯化碳，氢氧化钙水溶液与甲基苯酚的摩尔比为1:1，于70℃进行水热反应1h，然后放置于烘箱中80℃加热反应1h；
(2)向90℃的反应液中边搅拌边以2秒/滴的速度滴加1，2-二氯乙烷1h，得到前驱体1，2-二苯氧乙烷；
(3)将前驱体放置于马弗炉中加热至200℃后保温5h，反应完成后将产物冷却至室温并取出，研磨得1，2-二苯氧乙烷，1，2-二苯氧乙烷的收率为86％，纯度为97％。
参考文献
[1]CN201910388002.5一种1，2-二苯氧基乙烷的制备方法
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