4'-O-甲基落叶松树脂醇的制备

背景及概述^[1]

大叶山楝（Meliaceae科）主要分布在中国的广东，广西和云南省。这个传统中药已将大叶山楝的茎用于治疗感冒，肢体麻醉和关节伸直和屈曲困难。 Qi Zeng等人报道了4'-O-甲基落叶松树脂醇可从大叶山楝中提取得到。

制备^[1]

Qi Zeng等人报道了4'-O-甲基落叶松树脂醇的提取方法：在室温下，用95％的乙醇提取大叶山楝茎（10 kg）的粉末六次。将该醇提取物真空浓缩至含水残余物，将其依次用石油醚，乙酸乙酯和正丁醇萃取。乙酸乙酯萃取物通过硅胶柱色谱，Sephadex LH-20和制备型HPLC纯化，得到化合物1–37，其中化合物19即为4'-O-甲基落叶松树脂醇，为黄色油状物;C21H26O6.ESI-MSm/z397[M+Na]+。¹HNMR(400MHz,CDCl₃,δ,ppm,J/Hz):2.42(1H,t,J=6.8,H-8’),2.57(1H,dd,J=13.3,11.1,H-7a),2.76(1H,m,H-8),3.76(3H,m,H-9a,9’),2.93(1H,dd,J=13.4,4.9,H-7b),3.86–3.87(6H,m,2OMe),3.89(3H,s,OMe),4.06(1H,dd,J=8.2,7.2,H-9b),4.79(1H,d,J=6.5,H-7),6.72–6.89(6H,H-2,2’,5,5’,6,6’).13CNMR(100MHz,CDCl3,δ,ppm):135.4(C-1),111.9(C-2),145.0(C-3),144.0(C-4),114.2(C-5),120.5(C-6),33.3(C-7),42.3(C-8),72.9(C-9),133.0(C-1’),108.3(C-2’),149.3(C-3’),148.6(C-4’),111.3(C-5’),118.8(C-6’),82.8(C-7’),52.6(C-8’),61.0(C-9’),55.9(3*OMe).

参考文献

[1]Zeng,Qi,Ye,Ji,Ren,Jie,.ChemicalConstituentsfromAphanamixisgrandifolia[J].ChemistryofNaturalCompounds,2013,49(3):486-492.