甲酸异戊酯的制备和鉴别方法

背景及概述^[1]

甲酸异戊酯又称Isopentyl formate。自然界存在于苹果、草莓、米醋、朗姆酒和威士忌酒中。无色透明油状液体。有李子、梅子及黑醋栗样香气，略有甜味，易燃。甲酸异戊酯可用作香料，是甲酸酯中香气最浓的一种。我国GB2760—1996规定甲酸异戊酯为允许使用的食用香料，配制苹果、香蕉、葡萄、杏、桃、樱桃等果香型香精用于食品，也用作化妆品香料;也可用作树脂及纤维素酯的溶剂。根据有关资料报道，甲酸异戊酯的急性毒性数据：口服LD₅₀9.84g/kg(大鼠)，皮试LD₅₀>5g/kg(兔子)。

制备方法^[2][4]

报道一、

用浓流酸与异戊醇和甲酸钠的混合物起反应而制备。按一般酯化进行。在装有油水分离器、温度计三口烧瓶中加入1mol甲酸和1.2mol异戊醇及0.015mol浓硫酸，100ml苯，加热回流反应至无水分出现为止，分层分离，水层用苯萃取后合并有机层，水洗后用碳酸氢钠溶液中和，无水硫酸钠干燥，蒸去溶剂，减压蒸馏得产品。

报道二、

称取固体酸催化剂（强酸性磺型聚苯乙烯阳离子交换树脂)，从三颈烧瓶的其中一口加人到烧瓶内；分别取甲酸，异戊醇加入到三颈烧瓶中；将搅拌子也加入到三颈烧瓶中并用木塞将三颈烧瓶塞住将三颈烧瓶置于集热式恒温磁力搅伴器中；三颈烧瓶颈应用铁架固定于铁架台上三颈烧瓶的一口插人带木塞的温度计；中间一口连接回流管，冷凝回流蒸汽温度计经温度计套管插入蒸馏头内用来测量蒸汽的温度；控制加热速度；回流管的出口处连接直型冷凝管，将甲酸异戊酯蒸汽液化并通过尾接管收集到锥形瓶中控制好加热电压，使分馏柱顶端的温度计读数缓慢升高尾接管处液体有规律地成滴滴下一般将尾接管处液滴流下速率控制在滴；待回流管顶端的温度计读数不再升高，尾接管处无液体流出时，停止加热，称量收集到的甲酸异戊酯的质量，并计算产率。

鉴别方法^[3]

(1)取本品1mL，加氢氧化钠溶液(1+25)10mL，在水浴中边摇混边加热5min，其特有香气消失，上层油产生异戊醇的气味。

(2)取1mL上述得到的下层水溶液，加盐酸(1+3)1.5mL，再分数次加入镁粉20mg，不产生泡沫后，加硫酸(3+2)3mL和铬酸10mg，摇混。在温水中加热10min后，显红紫色。

使用方法^[3]

(1)我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：可按生产需要适量用于配制各种食品香精。

(2)FEMA规定：最高参考用量为软饮料，8.4mg/kg;冰淇淋、冰制食品，14mg/kg;糖果，22mg/kg;焙烤食品，16mg/kg;胶冻及布丁，2.0～28mg/kg;口香糖，250mg/kg。

(3)实际使用参考：广泛应用于樱桃、杏仁、葡萄、苹果、香蕉、杏子、梅子、桃子、坚果、胡桃、草莓、朗姆等香精。

参考文献

[1]实用精细化工辞典

[2]合成香料产品技术手册

[3]食品添加剂手册

[4]成求勇.固体酸催化合成甲酸异戊酯[J].云南民族大学学报(自然科学版)，2013，22(S1):115-118.