三氟甲基亚磺酸钾的制备

背景及概述^[1]

三氟甲基亚磺酸钾是一种有机钾盐，可由三氟乙酸钾制备得到。三氟甲基亚磺酸钾可用于制备磺酰亚胺盐，如双(三氟甲烷磺酰基)亚胺锂((CF₃SO₂)₂NLi或LiTFSI)或双(全氟乙烷磺酰基)亚胺锂((C₂F₅SO₂)₂NLi)，它们具有电子电荷的传导和/或消散的作用。

制备^[1]

步骤a、三氟乙酸钾的制备

三氟乙酸钾(1.04kg)是通过中和氢氧化钾水溶液(同时保持小于25℃的温度)，接着将该对应溶液的蒸发以及将所获的晶体的干燥来制备的。获得了大于99％纯度的三氟乙酸钾。

步骤b、三氟甲基亚磺酸钾的制备

将一种三氟乙酸钾(0.913kg，即6mol)在DMF(5.22kg)中的溶液放置在一个预洗涤的并且干燥的15L的高压釜中。然后，将SO2通过鼓泡添加到该三氟乙酸钾/DMF溶液中，并且引入的准确量 (0.768kg，即摩尔的SO₂/三氟乙酸钾～21)通过称重确定。然后，闭合该反应器并且伴随搅拌在140℃下加热4至5小时。在返回到室温之后，将该反应器脱气，并且将它的成分转移至一个10L的玻璃器皿中。在适合的稀释之后，该反应物质的离子色谱分析给出了以下结果：重量平衡：97％(收集的重量：6.7kg)；三氟乙酸钾的转化率(摩尔)：64％±2.5％(在该反应介质中化验的三氟乙酸钾：0.326kg)；三氟甲基亚磺酸钾的产率(摩尔)：50％±2.5％(在该反应介质中化验的三氟甲基亚磺酸钾：0.517kg)。

主要参考资料

[1][中国发明]CN201380039095.1用于制备磺酰亚胺化合物及其盐的方法