五硼酸铵(四水)的制备

背景及概述^[1]

五硼酸铵(四水)化学式NH4B5O8·4H2O。无色斜方系双锥晶类晶体。溶于水，不溶于醇。在0～90℃时稳定，加热到90℃以上则分解释出氨，高温时转化为带有少量氨的三氧化二硼。五硼酸铵(四水)可由硼酸与氨水(或硼砂与氯化铵)制取。

用途^[1-2]

五硼酸铵(四水)可用作硼化合物中间体、电信器材、防火剂、洗涤剂，及用于玻璃制造、木材加工、高温技术及医药等方面。如用于制备用于超级电容器的硼氮共掺杂多孔炭材料，该方法是以杉木树皮为原料，以五硼酸铵(四水)作为硼源和氮源，首先通过微波水热辅助进行硼氮杂原子掺杂，再经高温热解得到硼氮共掺杂多孔炭材料，其硼含量为10.19~13.05wt%，氮含量为15.13~19.5wt%，比表面积可达820~955m/g。本发明通过微波辅助水热及高温热解来实现杂原子掺杂并制备出高比表面积炭材料，操作简便，大大缩短了炭材料的制备时间，同时制备过程没有使用强酸强碱及有毒试剂，工艺环保，制得的硼氮共掺杂多孔炭材料在超级电容器领域具有一定的应用前景。

制备^[3]

一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法，步骤如下：

1.酸进行重结晶提纯；

2.称取28kg浓氨水，放入不锈钢反应釜；

3.取45kg纯化后硼酸，搅拌慢慢加入到氨水中；

4.温度控制在35±2℃间，搅拌速度要慢，加料速度要慢；

5.酸加完后，溶液基本清亮，停止搅拌和加热；

6.反应釜夹套通水，冷却，降至20℃，开始搅拌，直到有大量沉淀析出，停止搅拌，放置过夜(温度控制在15±2℃)；

7.捞取固体沉淀，甩干，收集母液，甩干固体，自然干燥，即为成品四硼酸铵，含量99％，产率85％，其它杂质项也完全符合分析纯(AR)规格；

8.将收集的母液与反应釜中留有的母液合并，进行化验，母液中约含四硼酸铵7％；

9.在上述母液中注入1:1氨水49kg，慢慢加入55kg纯化硼酸，操作条件同四硼酸铵；

10.硼酸加完后反应液基本清亮后，停止加热和搅拌，夹层注入冷水冷却并搅拌，当温度低于15℃时，停止搅拌，冷却放置过夜(温度控制在12±2℃)，析出大量沉淀；

11.捞取沉淀，甩干。收集母液，甩干的固体放入干燥机中，75℃干燥，即为成品五硼酸铵，含量99％，产率90％，其它杂质项也完全符合分析纯(AR)规格；

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201811409163.X一种微波辅助水热制备用于超级电容器的硼氮共掺杂多孔炭材料的方法

[3] CN201510468996.3一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法