变色酸二钠盐的制备与应用

概述^[1][2]

变色酸二钠盐为白色至灰色、米黄色或浅棕色粉末。熔点: 300℃ 溶解性: 溶于水。其是一种有机酸钠盐，可用于汞的比色法测定，有机合成。

结构

制备^[1]

（1）首先将H酸母液按常规工艺进行萃取，以将H酸母液萃取提浓，并将H酸母液所含有机物分离；

（2）、萃取后的H酸母液萃取液3500L用泵打入至5000L的盐析锅内并同时启动搅拌，搅拌速度为50转/分，在常温下等量分三次在2小时内投入质量比为99.0%的250kg工业氯化钠进行盐析，维持搅拌1.5小时，然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内，在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤，得滤拼412kg，取样色谱分析变色酸含量为50%，H酸含量为24%，ω酸含量为5%；所得滤拼累计储存，备用；

（3）、在3000L的溶解锅内加入1300L的60℃热水并同时启动搅拌，在60转/分的搅拌速度下，打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在60℃，此时打开溶解锅投料口，加入累计储存的滤拼1400kg，滤拼投料完成后继续搅拌1小时，得滤拼和水的悬浊液；悬浊液体积约为2300L；

（4）、将悬浊液压入5000L的高压水解釜，同时并开启搅拌，在240转/分的搅拌速度下，加入50L的质量含量为98%的硫酸和1000L的70℃热水，取样分析物料酸度，如果酸度低于2.5%，按分析结果补加质量含量为98%硫酸，直至酸度在2.5%内，在8小时内升温至163℃，在釜内压力0.5MPa条件下保持6小时反应，反应保持完毕后缓慢卸压，得酸性水解物；

（5）、在5000L的离析锅中加入300L的底水，然后加入上述酸性水解物，升温到85℃，在60转/分的搅拌速度下投入质量百分比为99.0%的工业氯化钠350kg，在自然条件下降温至55℃，此时，打开离析锅夹套冷却水降温至30℃，然后在1小时内等量分3批均匀的加入质量百分比为99.0%的工业氯化钠450kg，直到混合溶液比重达1.17为止；

（6）、将上述离析物放入抽滤槽，在常温、-0.08MPa真空条件下过滤，以将变色酸钠盐分离出来，用比重1.15盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后，在常温下用-0.08MPa真空条件下抽干到膏状物，并使其含水量至28%，然后经常规工艺干燥得变色酸二钠盐成品460kg；

变色酸二钠盐成品化学分析质量分数为98%，色谱分析为99%的变色酸二钠盐，收入为理论量的76%。

应用^[2]

CN201510577737.4报道了一种偶氮胂II的制备方法，其步骤为：

(1)制备：氨基苯胂酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液、变色酸二钠的水溶液反应生成偶氮胂II粗品；所述的作为原料的氨基苯胂酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.5-0.6；

(2)酸化：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出；

(3)干燥：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中；再次过滤出固体，干燥即为偶氮胂II成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210302224.9 一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺

[2] CN201510577737.4偶氮胂II的制备方法