2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸苯酯的制备

背景及概述^[1]

2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸苯酯是合成2-氨基噻唑类化合物的重要中间体。2-氨基噻唑类化合物是有机药物化学中重要的一类杂环化合物，具有广泛的生物活性，可用作局麻药，具有抗惊厥、抗病毒、抗菌和杀虫等作用。

制备^[1]

2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸苯酯制备如下：

反应体系在氮气保护下，向反应器中依次加入甲苯溶剂170g，亚磷酸三苯酯（化合物2）266g(0.86mol)，2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸（化合物1）170g(0.86mol)和浓硫酸（98wt%）4.5ml，加热回流（110℃）3小时。反应完毕后降温至20℃，向反应体系中滴加甲醇566g，搅拌30min，然后滴加水283g，搅拌30min，过滤，水洗得粗品2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸苯酯230g，所得粗品用乙醇打浆洗涤，干燥后得203g纯品2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸苯酯（产率86.3%）。所得2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸苯酯的产物结构中含有七组氢原子，且其化学位移与产品结构吻合，化学位移在3.78ppm处的单峰为4位OCH3的H峰，3.86ppm处的单峰为5位OCH3的H峰，6.67ppm处的单峰为3位CH的H峰，7.32ppm处的四重峰为1位甲酸苯酯的1’，3’和5’位CH的H峰，7.40ppm处的单峰为6位CH的H峰，7.51ppm处的三重峰为1位甲酸苯酯的2’和4’位CH的H峰，10.30ppm处的单峰为2位OH的H峰。

主要参考资料

[1] CN201310466403.0一种2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸苯酯的合成方法