间溴苯乙酮的制备方法

背景及概述^[1]

酮羰基化合物如间溴苯乙酮是有机合成中的一个重要的官能团，该官能团大量应用于精细化学品和有机合成中间体的合成中，如苯乙酮被广泛应用于制造香料、药物和其他有机合成的原料等。酮羰基官能团化学性质活泼，易与氢氰酸、格利雅试剂、羟胺、醇等发生亲核加成反应；可还原成醇。受羰基的极化作用，有α-H的酮可发生卤代反应；在碱性条件下，具有甲基的酮可发生卤仿反应等多种不同类型的反应。通常酮羰基是由仲醇氧化、芳烃的酰化和羧酸衍生物与有机金属化合物反应制备。

制备^[1]

间溴苯乙酮制备如下：

（1）在10mL的反应瓶中将乙基苯(0.2mmol)间溴乙基苯溶于2mL乙腈中；

（2）然后分别加入磁子、氯化铁(0.02mmol)和溴化锂（0.02mmol），用塞子密封反应瓶，并在瓶塞上面上面插一个空气球，以便向反应瓶中提供空气；

（3）最后将反应瓶放入25C恒温箱中，在距离3W蓝灯(λ=450-455nm)5cm距离处搅拌反应，反应通过TLC板检测，待反应完全（反应时间约为24~58h），旋干、过柱子（柱层析硅胶装柱），用洗脱剂（先用石油醚进行洗脱，再用体积比为100/1的石油醚/乙酸乙酯进行洗脱）洗脱，旋干溶剂得产物苯乙酮间溴苯乙酮。无色油状，78%yield；

HNMR(300MHz，CDCl)δ8.07(t，=1.7Hz，1H)，7.86(d，=7.8Hz，1H)，7.72–7.64(m，1H)，7.34(t，=7.9Hz，1H)，2.58(s，3H)；CNMR(75MHz，CDCl)δ196.6，138.7，135.9，131.3，130.2，126.8，122.9，26.6.

主要参考资料

[1] CN201610599959.0一种苄位被氧化制备酮的方法