苔色酸的制备

背景及概述^[1]

苔色酸（2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸）为一种二羟基苯甲酸衍生物，结构上多一个甲基。其可作为医药合成中间体使用。

制备^[1]

高挂草提取物苔色酸的制备方法步骤如下：

1)将粉碎后的高挂草药材(过20-80目筛)中加入60～98％的工业乙醇或甲醇，冷浸、超声或微波提取，提取时间为30分钟至7天，料液比为1：1～1：10；

2)将高挂草药材提取液过滤、减压回收得到总提物，加水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，减压回收分别得石油醚部分、乙酸乙酯部分和正丁醇部分；

3)对已经确定的活性部位即乙酸乙酯部分进行反复硅胶柱层析；石油醚：丙酮(30：1)得到化合物(1)，氯仿：丙酮(20：1)得到化合物(2)，氯仿：甲醇(6：1)薄层制备分别得到化合物(3)和化合物(4)，石油醚：丙酮(15：1)得到化合物(5)，氯仿：丙酮(30：1)得到化合物(6)，氯仿：丙酮(10：1)得到化合物(7)，氯仿：丙酮(30：1)得到化合物(8)，氯仿：丙酮(10：1)得到化合物(9)，氯仿：丙酮(10：1)得到化合物(10)。

4)综合应用多种光谱及波谱技术(IR，UV，HR-ESIMS，EI-MS，1D/2DNMR)对纯化得到的化合物结构进行了鉴定，分别为8个酚酸类化合物和2个甾体类化合物，分别为4-甲基-2，6-二羟基苯甲醛(1)，β-苔黑酚酸甲酯(2)，(+)-松萝酸(3)和(-)-松萝酸(4)，5α，8α-过氧麦角多甾-6，22E-二烯-3β醇(5)，5α，8α-过氧麦角多甾-6，9(11)，22E-三烯-3β醇(6)，苔色酸(7)，苔色酸甲酯(8)，苔色酸乙酯(9)，茶渍酸(10)，测定结果可靠。

主要参考资料

[1] CN200710307291.9 高挂草提取物的制备方法