三氟甲氧基苯的制备与应用

背景及概述^[1][2]

三氟甲氧基苯属于苯类衍生物，可应用于农药、医药和液晶中，用含氟有机化合物作原料合成的医药具有很多优点：如可以增强药品的药性、疗效高，并且无其它副作用，而且还具有持久性、口服性好的特点。近年来，该有机化合物已得到广泛应用。

制备^[1]

1、氯化反应

在1000ml带有机械搅拌、冷凝管、温度计、插底通气管、滴加管的反应器中加入对 氯三氟甲苯溶剂150g，开启搅拌，升温至139～140℃，至溶剂出现回流时，通氯气，开始滴加 苯甲醚200g、对氯三氟甲苯溶剂600g和偶氮二异丁腈引发剂10g的混合溶液，在139～140℃ 下滴加12小时左右，滴加完成后取样分析，二氯甲氧基苯低于0.3％时，停止反应，降温。

2、氟化反应

将氯化反应所得的混合溶液1134.5g加入到1L高压釜中，加入氟化氢133.3g，开启 搅拌，升温至95℃，在2.8Mpa压力下保温反应3～4h。停止反应，取样分析。

3、产品分离

将反应产物水洗，分层，取下层油相液体精馏。在-0.095Mpa～-0.1Mpa，40℃条件 下精馏。得溶剂对氯三氟甲苯719.7g，纯度99.13％,溶剂回收率95.12％；得三氟甲氧基苯 286.38g，纯度99.95％，三氟甲氧基苯收率95.46％。

应用^[2]

对硝基三氟甲氧基苯是合成对三氟甲氧基苯胺的原料，而对三氟甲氧基苯胺作为含氟有机中间体，可广泛应用于农药、医药、液晶材料中，如用于合成各种杀虫剂、除草剂，电子照相材料、活性光纤，以及用于合成治疗心血管、糖尿病等医药。一种三氟甲氧基苯硝化的方法。以纯的三氟甲氧基苯为原料，以发烟硝酸和浓硫酸的混合酸为硝化剂，通过连续输送设备使两者在微通道反应器内强烈混合，优选地，使混合后的物料进一步在微通道反应器后部的第二反应器内混合、反应，得到产物三氟甲氧基硝基苯。本方法利用微通道反应器高效传质传热特性，在优化微反应器结构和操作参数下，可实现99％以上的原料转化并高选择性地生成对、邻位硝基三氟甲氧基苯，间位和二硝化副产物分别低于0.1％和1％。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610334830.7 一种三氟甲氧基苯的生产方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201610218214.5 一种三氟甲氧基苯硝化的方法