三丁基氢化锡的应用

背景及概述^[1][4]

三丁基氢化锡是一种发展快速的现代有机合成新试剂。对硝基化合物、卤素取代化合物等的选择性还原提供了新方法。在有机合成中的应用以及在制备特殊中间体,合成醛,诱发碳自由基等方面正被广泛地研究和应用。

制备^[4]

1000ml反应瓶中，搅拌下加入300g(0.5mol)三丁基氢化锡氧化物和100g含氢聚硅氧烷或含氢聚硅氧烷废品（含氢量1%）。反应体系自行缓慢升温（一般不超过20℃，量大要考虑降温），约1h后升温停止，继续搅拌30min，减压蒸馏收取105~107℃/0.8kPa馏分，得无色液体。

应用^[2-3]

CN201310383063.5公开一种舒巴坦的制备方法,其特点是利用三丁基氢化锡作为还原剂将二溴青霉烷砜酸还原制备舒巴坦,具体是在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氢化锡,反应数小时,然后将反应混合物倒入水中，使用乙酸乙酯萃取，合并有机层,再用饱和食盐水洗涤;上述有机层用无水硫酸镁干燥,滤去硫酸镁后;再加入活性炭，搅拌脱色过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤;然后将母液置于旋转蒸发器中,水浴真空蒸发,待有结晶析出,停止蒸发,冷却,抽滤,真空干燥,得到舒巴坦白色结晶。本发明反应条件温和，不涉及易燃易爆以及高毒试剂，收率比文献的制备方法高，是一种经济实用的合成方法，适于大规模工业化生产。

CN201810090038.0公开了一种1，3-二苯基-1-丙醇及硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，涉及化学合成技术领域。1，3-二苯基-1-丙醇及其衍生物是重要的化学中间体，其在医药和农业化学品中具有广泛的用途。本发明提供的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法包括以下步骤：将硝基甲烷和苯甲醛在碱性环境和硼氢化钠的作用下反应得到2-苯基硝基乙烷；将2-苯基硝基乙烷和苯甲醛在L-脯氨酸衍生物和添加剂的作用下反应得到2-硝基-1，3-二苯基丙醇；将2-硝基-1，3-二苯基丙醇在三丁基氢化锡和偶氮二异丁腈的作用下反应去除硝基得到1，3-二苯基-1-丙醇。上述制备方法操作简单，成本低廉，可以制备得到符合要求的光学纯度的产品，此外本发明还涉及使用上述制备方法得到的1，3-二苯基-1-丙醇。

主要参考资料

[1]茹呈杰,李建平,王玉炉.三（正）丁基氢化锡在有机合成中的应用[J].合成化学,1994(03):210-222.

[2]CN201310383063.5一种舒巴坦的制备方法

[3]CN201810090038.01，3-二苯基-1-丙醇及硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法

[4]孔垂华,谷文祥.三（正）丁基氢化锡及其相关化合物的合成[J].化学世界,1996(02):75-77.