2,7-二羟基-9-芴酮的制备
发布日期:2020/3/30 11:59:57
背景及概述[1]
近年来,芴酮及其衍生物已成为一种新型工程塑料的主要单体或改性剂,国外一些公司已开发出此类产品并投放市场。目前,2,7-二羟基-9-芴酮作为重要的医药中间体和材料功能单体,在医药工业中可用于合成抗肿瘤、交感神经抑制剂等;在农业中用于合成除草剂和杀虫剂等;在塑料工业中可合成双酚类产品,作聚合过程的稳定剂和增塑剂以及制取功能性高分子材料;在液晶材料领域,可用于合成容易产生具有介晶现象的新的有机化合物,显示出良好的应用前景。国内外的合成路线关于2,7-二羟基-9-芴酮的合成方法有一些报道,采用的工艺操作简单方便,纯度和收率较高,并首次在国内对2,7-二羟基-9-芴酮的合成工艺进行了报道,并对此工艺条件进行改进研究,克服以往研究过程中的障碍和难题,优化反应条件,为其工业化生产提供依据。
制备[1]
2,7-二羟基-9-芴酮制备如下:
1)2,7-二羟基-9-芴酮的合成:4,4′-二羟基联苯-2-甲酸(II)的制备 将片碱加热至熔融(300~325℃),搅拌,加入2,7-二磺酸钾-9-芴酮(I)粉末。加料完毕,反应一段时间,冷却后,将其溶解在冰水中,过滤,收集滤液。在滤液中加入浓盐酸酸化,冷却,过滤,滤饼真空干燥,得到淡黄色固体化合物(II)。
2)2,7-二羟基-9-芴酮(III)的制备:将(II)粉末与氯化锌混合后,加热到一定温度,搅拌反应,冷却,加入到水中溶解,过滤。将滤饼洗涤至中性,收集滤饼,真空干燥,得红棕色固体产物(III)。纯度为94.896%。
主要参考资料
[1] 2,7-二羟基-9-芴酮的合成工艺研究
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