对氯苯氧乙酸的制备方法

背景及概述^[1]

对氯苯氧乙酸是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体，也是植物生长调节剂。对氯苯氧乙酸是一种内吸、高效、多功能的植物生长调节剂，可以促进植物体内的生物合成和生物转移，不仅可防止落花落果、提高做果率、增进果实生长速度、促进提前成熟，还能达到改善植物品质之目的，同时它还有除草剂的作用.主要应用于番茄、葡萄、蔬菜等，能提高作物的产量和质量，具有很大的实用价值。并且该产品易溶于水，在农作物上及果实、种子中没有残留，是目前最有发展潜力的生长调节剂之一。

液相色谱分析^[2]

采用高效液相色谱法测定对氯苯氧乙酸的定量分析方法,选用甲醇+水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长254nm,外标法定量。本方法的回收率在98.6%～102.3%,标准偏差0.198,变异系数1.83%。对氯苯氧乙酸得到较好分离,操作简便、实用,定量分析结果准确、稳定。

制备方法^[1]

以苯氧乙酸和浓盐酸，36.05%双氧水为原料，在三氯化铁催化作用下反应生成对氯苯氧乙酸。反应方程式为：

在装有电动搅拌器，回流冷凝器，温度计，恒压漏斗，250mL四口烧瓶的反应装置中，加入7.0g苯氧乙酸、35mL冰乙酸.搅拌，使苯氧乙酸溶解.称取64mg三氯化铁加到四口烧瓶中，缓慢滴加25mL浓盐酸.水浴加热溶液至65℃，缓慢滴加15mL36.05%的双氧水.由于反应是放热反应，所以要控制好滴加速度，并使水浴温度保持在60～65℃.当溶液呈红棕色时，结束反应，冷却、结晶，抽滤，烘干，产品粗产率达90%.用乙醇∶水=1∶3的溶液洗涤、重结晶、称重.

主要参考资料

[1] 植物生长调节剂对氯苯氧乙酸的合成研究

[2]对氯苯氧乙酸液相色谱分析