2,2-二甲基丁酰氯的制备和应用

背景及概述^[1][2]

2,2-二甲基丁酰氯是一种医药中间体，可由2，2-二甲基丁酸与氯化亚砜制备得到。

制备^[1]

搅拌下，向三口烧瓶中加入25.6g 2，2-二甲基丁酸和35.8g氯化亚砜，加热 至回流，产生的氯化氢和二氧化硫气体用碱液吸收。待无气体产生后，蒸出过 量的氯化亚砜，然后减压蒸馏得到2，2-二甲基丁酰氯26.9g，收率90％。

应用^[1-2]

应用一、用于制备3，3-二甲基-2-戊酮。3，3-二甲基-2-戊酮是一种重要的医药中间体和农药中间体，用于合成抗菌 剂-三嗪基(苯基)丙烯醇和杀虫剂1-氨基甲酰基咪唑。将丙二酸二乙酯低级烷氧基镁与2，2-二甲基丁酰氯反应，制备2，2-二甲基 丁酰丙二酸二乙酯；再将2，2-二甲基丁酰丙二酸二乙酯转化为3，3-二甲基-2-戊酮。

应用二、用于制备α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯。α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯(DMB-S-MMP)，俗称辛伐他汀侧链，英文名 称：Dimethylbutyryl-S-Methyl Mercaptopropionate，Cas No.： 938063-63-9，分子式：C10H18O3S，分子量：218.31，外观：淡黄色至 无色透明液体，主要用作药品辛伐他丁的中间体。其步骤如下：(1)向反应容器中加入2,2-二甲基丁酰氯，再往反应容器中滴加有机溶剂，搅拌降温，再往反应容器中加入3-巯基丙酸甲；(2)待反应容器中的物料冷却至0℃时，向反应容器内通入氨气；(3)待反应结束后，向反应容器中加入水使得反应生成的氯化氢溶解在水中，再静置分层；(4)液体分层后得到水层和有机层，将水层的水溶液进行回收处理，同时通过蒸馏回收有机溶剂后得到粗产品；(5)将粗产品加热浓缩，得到混合物，再经过过滤、洗涤、烘干得到产品。本发明的工艺简单，原料易得且价格低，产品的纯度和得率高，又易于工业化生产。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200410091288.4 制备3，3-二甲基-2-戊酮的方法

[2] CN201610211520.6一种降低 α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯生产成本的制备方法