二硫醇二羟基乙酸的制备及应用

概述^[1]

二硫醇二羟基乙酸为酸类衍生物，可用作医药化工合成中间体。

制备^[1-2]

方法1：二硫醇二羟基乙酸的制备如下：

具体步骤如下：按质量计，在温度为20℃的条件下，将120g2-巯基乙酸、500g乙酸乙酯和0.6g碘化钾混合均匀，形成溶液A；缓慢向溶液A中加入80g浓度为30wt%的双氧水后，保温反应2h；反应结束后，所得溶液经300mL饱和亚硫酸钠溶液洗涤、减压蒸除乙酸乙酯后，得到二硫醇二羟基乙酸。

方法2：取1.0mL浓度为2.0×10-4mol/L的CdSe量子点水溶液于10mL离心管中，滴加硝酸直至量子点完全发生沉聚，用离心机将CdSe量子点离心（7000r/min，8min），去上清液、取沉淀；用9.5mL二次水将离心得到的CdSe量子点沉淀分散于15mL的光照管中，加入20μL（0.288mmol）巯基乙酸，再加入0.5mL浓度为1mg/mL的NiCl2·6H2O水溶液，用高纯氮除气30min，密封，打入500μL甲烷作为GC检测生成氢气的内标。在磁搅拌的情况下，光照反应2.5h（λ>400nm）。反应结束后GC测得产生的氢气量为144μmol，这与底物完全转化生成二硫化物的理论值吻合。反应液直接用乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液，并用无水硫酸钠干燥。TLC点板为单点（产物），所以转化率为100%，产率99%。直接将萃取液旋干，产物为无色固体。

应用^[1]

二硫醇二羟基乙酸可用作医药化工合成中间体。如制备2，2’-二硫乙二酸酐，按质量计，在温度为20℃和搅拌条件下，将100g二硫醇二羟基乙酸和150g三氟乙酸酐混合并保温2h；所得溶液减压蒸除过量三氟乙酸酐与生成的三氟乙酸，即得到2，2’-二硫乙二酸酐。

主要参考资料

[1] CN201810152408.9一种超疏水电热环氧树脂复合材料及其制备与自修复方法

[2] CN201210330779.4量子点催化制备二硫化合物并产生氢气的方法