二硫醇二羟基乙酸的制备及应用
方法1:二硫醇二羟基乙酸的制备如下:具体步骤如下:按质量计,在温度为20℃的条件下,将120g2-巯基乙酸、500g乙酸乙酯和0.6g碘化钾混合均匀,形成溶液A;缓慢向溶液A中加入80g浓度为30wt%的双氧水后,保温反应2h;反应结束后,所得溶液经300mL饱和亚硫酸钠溶液洗涤、减压蒸除乙酸乙酯后,得到二硫醇二羟基乙酸。 方法2:取1.0mL浓度为2.0×10-4mol/L的CdSe量子点水溶液于10mL离心管中,滴加硝酸直至量子点完全发生沉聚,用离心机将CdSe量子点离心(7000r/min,8min),去上清液、取沉淀;用9.5mL二次水将离心得到的CdSe量子点沉淀分散于15mL的光照管中,加入20μL(0.288mmol)巯基乙酸,再加入0.5mL浓度为1mg/mL的NiCl2·6H2O水溶液,用高纯氮除气30min,密封,打入500μL甲烷作为GC检测生成氢气的内标。在磁搅拌的情况下,光照反应2.5h(λ>400nm)。反应结束后GC测得产生的氢气量为144μmol,这与底物完全转化生成二硫化物的理论值吻合。反应液直接用乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,并用无水硫酸钠干燥。TLC点板为单点(产物),所以转化率为100%,产率99%。直接将萃取液旋干,产物为无色固体。
2020-02-26
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