糖草酯的杂质分析

背景及概述^[1][2]

糖草酯(Quizalofop‑P‑tefuryl)是美国Uniroyal化学公司开发的芳氧苯氧羧酸类手性除草剂，对一年生和多年生的禾本科杂草有优良的防效，可用来取代草甘膦、草特膦等对环境污染大的有机磷除草剂，具有高效、易降解、对环境污染小等优点。

杂质分析^[1]

CN201210430439.9提供一种能够快速、准确、且易于操作的糖草酯中杂质的分析方法。其技术方案是：采用液相色谱法和内标法来检测糖草酯中羟基、醚化物和精喹的含量，而其它杂质可用经验公式（杂质含量=杂质峰面积÷精喹峰面积×精喹含量）来进行估算。设定的液相色谱操作条件是：紫外检测器，波长245nm，色谱柱为C18，柱温40℃，流动相为乙腈+水，梯度洗脱，内标物为苯甲酰苯胺。其技术效果是：具有快速准确的特点，适合作为糖草酯中杂质的分析方法，经试验验证，其精密度、准确度都很高。线性相关性试验：配制100ml标准溶液，摇匀，移取适量，用流动相稀释成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g/L不同浓度的溶液，在规定的色谱条件下进行测定。以样品的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制曲线。

几种杂质其相关系数均大于0.999。具体实施方式：精密称取羟基、醚化物和精喹的标准样品放入一容量瓶中，加入定量的内标物后，用流动相定容作为标准溶液；精密称取供试品，并加入定量的内标物后，用流动相定容作为供试品溶液。在液相色谱仪的色谱柱为C18，色谱柱温度40℃，检测波长254nm，流动相乙腈+水，梯度洗脱，进样量10μl的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续向色谱柱注入数针的标准溶液，计算每针的标准品峰面积和内标物峰面积的比值，直至相邻两针的比值变化小于1.5%时，然后按标准溶液、供试品溶液、供试品溶液、标准溶液的顺序将溶液注入色谱仪进行检测，按保留时间定性和峰面积来定量，计算供试品中各杂质的含量。上述液相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点作适当调整，以获得效果。

制备方法^[2]

曹洪恩等人报道了以天然来源的 L-乳酸为起始原料 , 通过多步有机反应制备糖草酯。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201210430439.9 一种糖草酯中杂质的快速分析方法

[2]曹洪恩,吴鸣虎,王红玲.手性除草剂糖草酯的合成研究[J].咸宁学院学报,2007(06):72-73.