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1,4-苯醌二肟的应用

发布日期:2020/2/12 13:11:45

概述[1]

1,4-苯醌二肟是一种交联剂,近年来工业上生产1,4-苯醌二肟的方法主要是:在0℃,一定浓度硫酸存在下,亚硝酸钠亚硝化溶于30%NaOH溶液的苯酚制取对苯醌单肟,然后将制得的对苯醌单肟加入羟胺肟化制取最终产物1,4-苯醌二肟,产物纯度受到此合成方法的限制(≤95%),含有较多杂质,具体体现在:1)在制取对苯醌单肟的过程中,反应器内中的空气会使部分对苯醌单肟氧化,生成树脂,影响对苯醌单肟的质量,间接的影响到1,4-苯醌二肟的质量。

应用[1]

1,4-苯醌二肟产品适用于:丁基橡胶、乙丙橡胶、天然胶、丁苯胶、聚硫型橡胶等,特别适用于丁基橡胶、乙丙橡胶。产品性能:在胶料中易分散,硫化速度快,胶料定伸强度高,耐热耐候,耐臭氧及电绝缘性能特好,可作丙烯酸的阻聚剂,可改善聚酯纤维轮胎帘布的热阻力,金属玻璃热熔的粘合剂、烯烃共聚物交联的调节剂,有机单体稳定剂,自硫化型的粘合剂,防止核辐射的橡胶制品,对氧化剂(如Pb304,Pb02)有活化作用。但临界度较低有焦烧倾向,加入某些防焦剂、秋兰姆、噻唑类促进剂能有效改善操作安全性,它对橡胶有污染性,加入五份左右钛白粉可防止和大大改善污染性。其特别适用定伸强度高、硫化速度快的丁基橡胶、天然胶、丁苯胶、聚硫橡胶、乙丙橡胶等。

制备[1-2]

方法1:1,4-苯醌二肟的制备方法,按以下步骤进行:1)配酚钠液:将5%-20%的NaOH溶液和苯酚液、亚硝酸钠液混合,制得酚钠液,并在其中加入纯碱,加入的纯碱重量为NaOH重量的1/10;2)制取对苯醌单肟,将酚钠液通过导管导入到28%-32%酸性液中,并加入亚硝酸钠液进行亚硝化反应,整个过程在-3℃-5℃的条件下进行;3)洗液:用纯水将制取的对苯醌单肟洗到中性,并测分解点;4)制取1,4-苯醌二肟:在制取好的对苯醌单肟中加入水搅拌,温度控制在45℃-62℃,并倒入羟胺肟化制得。

方法2:1,4-苯醌二肟的制备方法

步,将4.0g对苯醌,5.4g碳酸钙,10.0g氯化羟胺放入反应器中,加入80ml乙醇和20ml水,均匀搅拌。在70℃下反应3h,反应完成后将产物真空旋蒸除掉溶剂。

第二步,往除掉溶剂后的容器内加入60ml水和11.3g质量分数为36.5%的盐酸,均匀搅拌5min,然后将产物抽滤,水洗,干燥,得产品4.05g。经高效液相色谱分析,与标准样品比对,产物纯度达到99%以上。目标产物产率为79.2%。

主要参考资料

[1] CN200810156240.51,4-苯醌二肟的制备方法

[2] CN200710047540.51,4-苯醌二肟的制备

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