羰基镍粉的制备方法

背景及概述^[1][3]

羰基镍粉是采用羰基镍分解生产的镍粉，羰基镍粉具有纯度高、金属杂质含量低的特点，它相对于其它工艺生产的镍粉具有杂质金属含量低、非金属杂质可根据需要进行调整的特点，广泛用于粉末冶金工业。由于分解过程伴受镍催化的影响，存在一氧化碳发生歧化反应生成碳和二氧化碳，羰基镍分解制备的羰基镍粉中，会有一定的碳含量，通常为游离碳、碳化镍。

羰基镍粉主要应用于镍-镉、镍-氢电池、过滤器、军工、高密度和高熔点材料的粘结剂、粉末冶金添加剂、精密合金、特种钢、不锈钢焊条、石化催化剂和新型化合物、电子显像管用吸气剂、高频或超高频磁性材料等。羰基镍是由过渡族金属镍与一氧化碳配体形成的配位化合物，羰基镍在一定的温度条件下分解生成羰基镍粉。

制备^{[1] [3] [4]}

方法一、一种羰基镍粉的制备方法，将羰基镍蒸气与一氧化碳气体组成混合气体，将混合气体由分解器上部通入。控制分解器压力3～15KPa，控制分解器内部温度自上而下形成六段温度带，其中一、二段温度为270～310℃，三、四段温度为290～330℃，五、六两段温度为250～310℃。混合气体中的羰基镍蒸气进入分解器，遇热开始分解生成金属镍，并在分解器中自上而下下落，在下落过程中，控制CO的歧化反应，从而控制产品羰基镍粉碳的含量。

方法二、一种以氢氧化镍为原料生产羰基镍粉的方法，其特征是包括以下步骤：

步骤一、将氢氧化镍加入0.5转/分钟～2转/分钟转动的焙烧炉内，氢氧化镍在焙烧炉内经过400℃～800℃的温度脱掉水分后焙烧为镍的氧化物；

步骤二、将镍的氧化物加入氢气还原炉内，在350℃～500℃反应温度下及 0.06kPa～3.0kPa反应压力下，且在氢气气氛下进行还原，生成单质活性镍；

步骤三、将单质活性镍加入到羰基镍合成反应器内，活性镍与CO逆流接触， 反应生成羰基镍气体；

步骤四、合成的羰基镍气体经风机输送至羰基镍分解器，产生的羰基镍残渣经螺旋输送机送入羰基镍处理器内进行钝化处理；

步骤五、羰基镍分解器内的羰基镍气体在反应温度为230℃～400℃，反应压力为0.01～0.05MPa条件下进行分解，生产出GB/T7160-2008规定的羰基镍粉。

方法三、一种利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法，根 据本发明的实施例，该方法包括：

(1)将红土镍矿、高硫煤和添加剂进行混合造球，以便得到混合球团；

(2)将所述混合球团进行还原-熔分处理，以便得到含镍铁水和尾渣；

(3)将所述含镍铁水进行制粒处理，以便得到镍铁合金颗粒；

(4)将所述镍铁合金颗粒与一氧化碳接触，以便得到含有羰基镍、羰基铁和一氧化 碳的气态混合物以及铁粉；

(5)将所述含有羰基镍、羰基铁和一氧化碳的气态混合物进行提纯处理，以便得到气态羰基镍和一氧化碳；以及

(6)将所述气态羰基镍进行分解处理，以便分别得到羰基镍粉和第二一氧化碳。

提纯^[2]

羰基镍粉的制取是通过羰基镍与一氧化碳的混合气体在一定温度和压力下热分解而得到的粉末产品，由于分解器温度场等工艺参数比较难控制，生产出的羰基镍粉的碳、氧、硫杂质含量比较高，在高精端的领域很难满足用户的要求，所以必须对普通羰基镍粉进行还原处理，降低碳、氧等杂质含量，生产出高纯度羰基镍粉。

一种提高羰基镍粉纯度的方法，将平均粒度为0.5-10.0μm，松装密度为0.3-3.0g/cm³普通羰基镍粉平铺在还原炉中，粉末厚度为1-15cm，通氢气或氨气或氢气与水蒸汽混合气体(水蒸汽占体积百分数为3-20％)进行还原处理的方法。还原炉温度设定为300-700℃，还原时间为0.5-5h，气体用量为0.1-50Nm³/kg，氢气纯度为99.9-99.999％，氨气纯度为98.0-99.999％，水蒸汽纯度为99.9-99.999％。使用本方法处理的羰基镍粉，纯度大幅提高，纯度由99％提高到99.85％以上。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201010561216.7 一种羰基镍粉的制备方法

[2] [中国发明] CN201010561202.5 一种提高羰基镍粉纯度的方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201310078977.0 一种以氢氧化镍为原料生产羰基镍粉的方法

[4] [中国发明,中国发明授权] CN201510494486.3 利用红土镍矿制备羰基镍粉的方法和系统