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去甲基氟西泮的制备方法

发布日期:2019/12/23 9:27:32

背景及概述[1]

氟西泮为苯二氮䓬类药物。除具有较好的催眠作用,可缩短入睡时间,延长总睡眠时间及减少觉醒次数外。本品通过抑制大脑边缘系统对脑干网状结构的控制而发挥其抗焦虑作用。因此本品适用于因焦虑所致的失眠,其效果甚佳;也用于各种类型的失眠。口服:每次15~30mg,睡前服。服后常见的不良反应有嗜睡、眩晕、头昏、共济失调;亦可出现胃烧灼、恶心、腹泻、便秘、胃肠痛等反应,及神经质、多语、不安、发抖、胸痛、关节痛、昏迷等。孕妇不宜用。严重抑郁症患者及肝、肾功能不全者慎用。去甲基氟西泮为氟西泮代谢物。

制备[2]

去甲基氟西泮制备如下:向装有搅拌器,回流冷凝器和氨入口的2升4颈烧瓶中加入600ml乙醇和31.7克六亚甲基四胺。然后在搅拌下将氨鼓泡通入所得的反应介质中,直至该介质被氨饱和。将饱和溶液加热至回流,同时继续使氨鼓泡通过反应介质。此后为78克。在保持回流条件的同时,在两个小时内小心地加入2-溴-2′-(2-氟苯甲酰基)-4′-硝基乙酰苯胺。反应混合物再回流三小时,然后在50℃下真空浓缩至干。向残余物中加入300ml。甲苯和0.4克对甲苯磺酸。将所得的介质加热至回流1小时。然后将混合物冷却至约70℃并用水洗涤。然后使甲苯层冷却至室温。结晶出7-硝基-5-(2-氟苯基)-3H-1,4-苯并二氮杂-2-(1H)(去甲基氟西泮)。通过过滤将其分离,然后用甲苯洗涤并干燥。

主要参考资料

[1] 袖珍新特药手册

[2] US3996209

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