氰基硼氘化钠的制备方法

背景及概述^[1]

硼氘化钠白色细立方晶体，带微弱的刺激性气味，有吸潮性。相对密度1.74，熔点400℃(分解)。离子型化合物。其冷水或碱性水溶液很稳定，热水或酸性水溶液迅速水解放出氢气。溶于液氨、某些伯胺、高级醇、吡啶，不溶于醚。与多种无机卤化物反应生成相应的金属硼氢化物。有高选择性的还原能力，常温下能还原醛、酮、酰氯、而对其它官能团不起作用。能很好地还原氮杂环化合物、环氧化物、腈、内酯、亚砜、酰胺、羧酸和烯烃等。由氢化钠与硼酸三甲酯反应或由偏硼酸钠、氢气和金属铝在高压容器中反应而制得。用于造纸、医药、香料、染料、塑料、涂料、洗涤剂、发泡剂、印染和电镀。氰基硼氢化钠是一种常用的络合型氢化物，具有优良的还原性，但同时也有一定的毒性。在医药行业，氰基硼氢化钠残留造成的安全问题早已引起人们的关注，而且药典中出现了三种氰化物残留的检测方法。氰基硼氢化钠目前没有公开或者申请专利的合成方法，且价格较高。氰基硼氘化钠为氰基硼氢化钠的氘代产物。

制备^[2]

氰基硼氘化钠（NaBDCN）是通过在pH=2的NaBH3CN（Aldrich）与99.5％D20的连续3次交换制备的。最终产物氰基硼氘化钠结晶并以二恶烷络合物形式存储。通过HNMR分析残留的质子含量，测定30-50mg样品，在80'（0.5torr）下干燥24小时，溶解在含甘氨酸的D0（0.5mL）中作为内标，并与碘量法测定的氢化物含量进行比较。类似地，氢化物在用于还原反应之前立即干燥。

主要参考资料

[1] 无机化合物辞典

[2]SYNTHESISOFL-CLUTAMICACIDSTEREOSPECIFICALLYLABELEDATC-4WITHDEUTERIUM