羟基异丙硝唑的检测方法

背景及概述^[1]

硝基咪唑类抗生素广泛用于抗厌氧菌感染，对毛囊虫病、痤疮、酒渣鼻也有一定的疗效。因此，为增强使化妆品的祛痘和美白效果，部分化妆品生产企业在生产过程中通常加入某种或某几种硝基咪唑类抗生素药物。硝基咪唑是一类具有硝基咪唑环结构的药物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，易溶于甲醇，微溶于水。它属于抗微生物药物，具有抗菌和消炎的作用。我国已明确规定化妆品中严禁添加甲硝唑等硝基咪唑类抗生素药物。在祛痘化妆品中违法添加硝基咪唑，虽然短期内可能起到除螨、祛痘的作用，但长期使用会刺激皮肤，引起接触性皮炎，严重时可导致对硝基咪唑类化合物的耐药性，造成健康隐患。因此对化妆品中是否添加硝基咪唑类等违禁药物进行监督、检测，保证化妆品卫生质量十分必要。有研究采用高效液相色谱法检测了甲硝唑、4‑硝基咪唑、2‑甲硝咪唑、羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、特尼哒唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、塞克硝唑、替硝唑、羟基异丙硝唑、奥硝唑、异丙硝唑。

检测^[1]

一种化妆品中15种禁用硝基咪唑类抗生素包括羟基异丙硝唑的测定方法，是化妆品样品经前处理后，用液相色谱‑串联四极杆质谱检测，经与平行操作的15种禁用硝基咪唑类抗生素对照品比较，以保留时间和监控离子对定性，峰面积进行定量，以标准曲线法计算含量；测定方法是将化妆品样品经过超声提取、高速离心及固相萃取后，用高效液相色谱‑串联四极杆质谱进行检测分析。与平行操作的甲硝唑等15种禁用硝基咪唑的标准品进行比较，以保留时间和优化的监控离子对进行定性，以其中信噪比较高、峰形好及背景干扰小的离子为定量离子进行定量，然后以标准曲线进行外标法定量。本方法对氯甲硝唑、苯硝咪唑的检出限为2ng/mL，定量下限为5ng/mL；二甲硝唑、羟基异丙硝唑的检出限为1ng/mL，定量下限为2ng/mL；2‑甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、洛硝哒唑、塞克硝唑、替硝唑、奥硝唑的检出限为0.5ng/mL，定量下限为1ng/mL；4‑硝基咪唑、羟基甲硝唑、甲硝唑、特尼哒唑的检出限为0.25ng/mL，定量下限为0.5ng/mL；异丙硝唑的检出限为0.1ng/mL，定量下限为0.2ng/mL。若取0.5g化妆品进行测定，本方法对氯甲硝唑、苯硝咪唑的检出浓度为0.4μg/g，最低定量浓度为0.1μg/g；洛硝哒唑、羟基异丙硝唑的检出浓度为0.05μg/g，最低定量浓度为0.1μg/g；4‑硝基咪唑、2‑甲硝咪唑、羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝唑特尼哒唑、塞克硝唑、替硝唑、奥硝唑的检出浓度为0.03μg/g，最低定量浓度为0.04μg/g；异丙硝唑的检出浓度为0.005μg/g，最低定量浓度为0.01μg/g。

主要参考资料

[1]CN201210526417.2化妆品中15种禁用硝基咪唑类抗生素的测定方法