网站主页 3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶 新闻专题 3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的制备方法

3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的制备方法

发布日期:2020/10/26 11:48:35

背景及概述[1]

吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前,已报道的3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。

制备[1]

3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶制备如下:

1)以3,5-二甲基-2-氨基吡啶为原料,将3,5-二甲基-2-氨基吡啶0.1mol和醋酐0.13mol加入到250ml四口烧瓶中,油浴升温至回流,用薄层色谱跟踪反应,待反应液降温到23℃以下时,缓慢滴加液溴0.11mol,加完,40℃反应3小时,再向体系中加入水至所有固体溶解后,缓慢滴加40ml35%的氢氧化钠溶液,加完继续反应20分钟,抽滤,干燥,重结晶得到3,5-二甲基-2-氨基6溴吡啶,所述重结晶采用的溶剂为甲醇,摩尔收率为65%。

2)在装有搅拌器、温度计的200ml三口瓶中加入50ml45%的氢溴酸溶液,将0.048mol溴化亚铜溶于氢溴酸溶液中,冰水浴保持温度-3℃缓慢加入0.04mol的3,5-二甲基-2-氨基6溴吡啶,保持温度15分钟,缓慢滴加饱和的亚硝酸钠溶液12.5ml,加完后搅拌3小时,用35%氢氧化钠溶液中和反应至pH=7-8,减压蒸馏得产品,收率为63%

主要参考资料

[1](CN107033068) 一种3,5‑二甲基‑2,6‑二溴吡啶的合成方法

分享 免责申明

3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶生产厂家及价格列表

3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶

¥询价

武汉克米克生物医药技术有限公司

2024/03/29

117846-58-9;3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶

¥询价

陕西缔都医药化工有限公司

2024/03/11

欢迎您浏览更多关于3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的相关新闻资讯信息