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三氟化砷的制备方法

发布日期:2020/10/26 11:48:35

背景及概述[1]

三氟化砷无色透明液体,有毒。相对密度2.666,熔点-8.5℃,沸点-63℃(752×133.322Pa),在742.5×133.322Pa压力下,-5.95℃时凝固。溶于乙醇、乙醚、苯和氨水。在空气中发烟,潮湿时易侵蚀玻璃。渗透性极强,能灼伤皮肤。遇水分解生成三氧化二砷和氢氟酸。由砷与氟直接化合或三氧化二砷与无水氟化氢作用均可制得。用作氟化剂,用于有机合成。

制备[2]

三氟化砷最早是由Dumas在1862年用过量的浓硫酸处理氟化钙和三氧化二砷的混合物而发现的。反应式如下:

随后又发展了一些制备三氟化砷的其他方法,用反应时表示如下:

选择金属砷的直接氟化物进行三氟化砷的制备,粗产品用精馏方法进行纯化,用耐腐蚀气相进行分析。该方法工艺过程简单,操作容易,对设备腐蚀小,产物易分离纯化。

制氟车间生产的氟气含有约5%的HF及N2、O2、CO2等杂质,其中主要杂质是HF。为避免HF进入产物,在反应前必须先将其除去。为此设置了两级HF去除装置,级冷冻到-80℃左右,先除去F2中的大量HF,少量的HF再经过第二级NaF吸收塔在100℃条件下吸附除去,这样处理后的F2中HF含量在1%以下。纯化过的F2与金属砷在反应器中进行反应,反应产物经除尘器后冷冻到精馏塔内进行精馏纯化,得到产品进行分析检测。

应用[2-3]

三氟化砷作为微电子器件制造工艺过程中必不可少的重要基础材料,其质量直接影响到生产过程中产品成品率及器件的性能。

此外,三氟化砷还可用作医药合成中间体,如制备氟化氢,其为能够有效地降低氟化氢中的砷含量的方法。在例如反应器中将含有三氟化砷的粗氟化氢与金属氟化物氧化剂以液体状态接触,三氟化砷通过液液反应被金属氟化物氧化剂氧化生成五氟化砷的反应混合物的工序;以及在例如分离器中从上述反应混合物中分离精制氟化氢,由此得到的精制氟化氢比粗氟化氢的砷含量低的工序。

主要参考资料

[1] 无机化合物辞典

[2] 半导体使用气三氟化砷的研制

[3] CN200980147806.0氟化氢的精制方法

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